[发明专利]一种相转变温度可控的热响应纳米纤维膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种相转变温度可控的热响应纳米纤维膜的制备方法，包括：(1)将单体NIPAM和引发剂AIBN重结晶提纯，抽滤并冷冻干燥；(2)将提纯的NIPAM和AIBN与光交联剂ABP混合，通入N₂，加热反应，得到PNIPAM溶液；(3)将PNIPAM溶液加入溶剂中，磁力搅拌，析出PNIPAM固体产物，抽滤并干燥，配成PNIPAM纺丝溶液，静电纺丝，紫外光照交联，即得。本法简便易行，制得的纳米纤维膜依靠其温度敏感特性，感知环境并发生响应，能够通过调控其相转变温度，应用于不同的检测场合。

技术领域

本发明属于纳米纤维膜的制备领域，特别涉及一种相转变温度可控的热响应纳米纤维膜的制备方法。

背景技术

水凝胶，一种以水为分散介质分散在水中的凝胶。温度敏感型水凝胶，即在温度发生变化时，可以发生体积收缩或溶胀。水溶液中水凝胶溶胀的体积随着温度变化而发生不连续地变化，即当温度接近某个临界温度时，很小的温度变化就可导致水凝胶体积的骤然变化，这种变化可以达到几倍甚至是几十倍。此种现象被称为体积相变，与变化相对应的临界温度称为临界相变温度VPTT。当环境温度在VPTT左右发生变化时，水凝胶发生溶胀或去溶胀。

温敏性聚合物PNIPAM是一种易溶于水的白色结晶物质，其熔点、沸点较低，主要用于合成与大分子制备等有机反应。因为其VPTT接近人体最适温度，因此常作为温敏性智能复合材料应用于生产生活中。

温敏性聚合物在对外界刺激进行检测的过程中也存在一些问题，例如响应速度相对较慢，稳定性较差等。究其原因，主要是温敏性聚合物的聚合度不够好，对临界相转变温度的反应不够准确。李金霞等人选用丝素蛋白海绵少量的聚氧乙烯PEO通过静电纺丝制备取向纤维。制备的取向纳米纤维膜干燥后，用乙醇蒸气进行后处理，使丝素蛋白的构象转变成不溶于水的β－折叠结构，从而获得不溶于水的取向纳米纤维膜。将GO纳米片涂层到取向丝素蛋白纳米纤维膜上，用环境友好的VitaminC作为还原剂还原涂层的GO，赋予其导电性能(李金霞,etc,功能材料,2018,3,0364)。但是该方法得到的取向纤维膜并没有任何致动性能。对环境的变化没有任何响应。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种相转变温度可控的热响应纳米纤维膜的制备方法，由NIPAM合成PNIPAM线性聚合物，通过改变添加剂用量的方式，调控PNIPAM的相转变温度，克服了温敏性聚合物的聚合度不够好，对临界相转变温度的反应不够准确，在对外界刺激进行检测的过程中易出现响应速度较慢，稳定性较差的缺陷。

本发明的一种相转变温度可控的热响应纳米纤维膜的制备方法，包括：

(1)将单体异丙基丙烯酰胺NIPAM和引发剂偶氮二异丁腈AIBN分别置于溶剂中进行重结晶提纯，然后抽滤并冷冻干燥，得到提纯的NIPAM和AIBN；其中NIPAM和AIBN与重结晶溶剂的比例均为0.5g/10ml～1.5g/10ml；

(2)将步骤(1)得到的提纯的NIPAM与光交联剂丙烯酰氧基二苯甲酮ABP溶解于溶剂中，通入N₂，然后加入步骤(1)得到的提纯的AIBN，加热反应，得到PNIPAM溶液；其中NIPAM、AIBN、ABP和溶剂的质量比为10～20：0.1～0.2：0.05～0.3：100；

(3)将步骤(2)得到的PNIPAM溶液加入溶剂中，磁力搅拌，析出PNIPAM固体产物，抽滤并干燥处理，然后配成PNIPAM纺丝溶液，进行静电纺丝，然后紫外光照交联，得到相转变温度可控的热响应纳米纤维膜；其中PNIPAM纺丝溶液的质量分数为30～40％。

所述步骤(1)中NIPAM重结晶的溶剂为体积比1：9的甲苯与正己烷的混合液；AIBN重结晶的溶剂为乙醇。

所述步骤(2)中的溶剂为1,4-二氧六环。