[发明专利]一种钯负载固体催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201811331158.1 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109433265A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 谈文姬;姜韶堃;何艳红;赵宁;宋春景;赵罗生;桂璐廷;陶志勇 | 申请(专利权)人: | 上海核工程研究设计院有限公司;中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | B01J31/08 | 分类号: | B01J31/08;C02F1/70 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 200233*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体催化剂 阳离子交换树脂 贵金属钯 催化加氢 均一系数 热稳定性 使用环境 溶解氧 除氧 单质 水中 制备 体内 应用 | ||
1.一种钯负载固体催化剂,其特征在于,包括:
载体,所述载体为阳离子交换树脂,所述阳离子交换树脂的均一系数≤1.1;
活性组分,所述活性组分为贵金属钯,所述贵金属钯以单质形态分布于所述载体内。
2.如权利要求1所述的钯负载固体催化剂,其特征在于,所述阳离子交换树脂为耐130℃高温的阳离子交换树脂。
3.一种权利要求1或2所述的钯负载固体催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
采用阳离子交换树脂作为载体;
采用氯化钯、硝酸钯或醋酸钯作为前体,配成浓度为0.1~10g/L的前体溶液;
依次采用1%~10%盐酸溶液和超纯水以1~50BV/h速率在层析柱内对所述载体进行洗涤;
将洗涤后的载体与所述前体溶液放入搅拌容器中,浸渍1~48h,浸渍温度为0~90℃;
浸渍后,采用超纯水洗涤上述混合液;
洗涤后,向洗涤后的混合液加入还原剂,还原3~24h;
采用超纯水与氮气混合物在层析柱内洗涤还原后的混合液;
采用1%~10%盐酸溶液和超纯水以1~50BV/h速率在层析柱内对载体进行洗涤;
采用抽滤装置抽出游离水。
4.如权利要求3所述的钯负载固体催化剂的制备方法,其特征在于,所述前体溶液与所述载体的体积比为0.1~10:1。
5.如权利要求3所述的钯负载固体催化剂的制备方法,其特征在于,浸渍后采用超纯水洗涤时,超纯水速率为1~50BV/h。
6.如权利要求3所述的钯负载固体催化剂的制备方法,其特征在于,所述还原剂为水合肼、葡萄糖、甲酸钠、抗坏血酸、硼氢化钠或甲醛。
7.如权利要求6所述的钯负载固体催化剂的制备方法,其特征在于,所述还原剂与所述前体中的钯用量的摩尔比为1~10:1。
8.如权利要求3所述的钯负载固体催化剂的制备方法,其特征在于,还原后,采用超纯水与氮气混合物在层析柱内洗涤还原后的混合液时,超纯水速率为1~50BV/h,氮气速率为超纯水的0.5~8倍。
9.如权利要求3所述的钯负载固体催化剂的制备方法,其特征在于,所述阳离子交换树脂为耐130℃高温的阳离子交换树脂。
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