[发明专利]一种水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法

说明书

一种水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法，属于生物质能源化工领域，包括将稻壳在低温下稀酸水解再升温水热处理炭化，水洗三次，过滤分离滤液和滤饼；水热炭干燥、控温热处理；降温,粉碎；粉体转移到球磨机中，喷入表面活化剂溶液继续研磨，制备活性粉体；将活性粉体直接引进湿法造粒机中制备活性水热炭颗粒料。本发明解决了热解法颗粒表面无活性官能团的难题，水热炭表面含有O‑H,C＝O,COOH,‑COC‑等含氧官能团，有利于化学改性；解决了热解法颗粒中碱金属和碱土金属含量高，导致pH过高，引起延迟硫化增加能耗；解决了热解法颗粒中二氧化硅和炭分布不均匀，大块炭存在，应用在橡胶塑料制品中，引起力学性能下降的难题。

技术领域

本发明属于生物质能源化工领域，具体涉及一种水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法。

背景技术

水热炭化是生物质在一定温度下的饱和水为反应介质的环境中，发生复杂的化学反应，从而提高生物质中碳质量分数和热值的有效处理方法。因其工艺简单、反应条件温和、处理成本相对较低、给料不需额外干燥，目标固体产物可作为燃料、土壤改良剂以及污染物吸附材料等，近年来受到越来越多的关注。例如：CN104910946A公开了一种生物质水热炭化联产生物油的工艺，将生物质原料和水混合形成生物质悬浮液，加压后经换热器换热后进入炭化反应釜进行水热炭化反应，得到固体产物和气液产物；将固体产物经高压沉降罐得到焦粉炭，从高压沉降罐底部出口外排至生物炭收集器；CN104724694A公开了一种水稻秸秆生物炭的制备方法，以水稻秸秆作为原料，经过水热反应将水稻秸秆转变为生物炭，提供了一种新的水稻秸秆的利用方式，提高了水稻的综合利用率和经济效益，提高了附加值。CN105602646A公开了一种水热炭化制生物质烧烤炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：水热炭化反应，固液分离，破碎筛分，压缩成型，得到所述生物质烧烤炭产品。CN106000303A公开了一种利用柚子皮制备的生物炭、制备方法及其应用，其利用柚子皮制备生物炭的方法具体为柚子皮干燥、粉碎后与催化剂的水溶液混合后进行水热炭化反应；水热炭化反应结束后洗涤、干燥即得生物炭；生物炭在吸附重金属中的应用。

但是，到目前为止，生物质水热炭化产物作为化工产品应用的研究相对较少。目前，以稻壳为原料热解发电或热解供热已经成为国内生物质深加工利用的一个主要发展方向，产业化开发建设发电厂已经遍布全国。但是热解炭还没有开发出较好的产品，已经成为粉尘污染的来源。无法利用的主要原因是存在如下问题：(1)热解法炭表面无活性官能团，化学改性改性困难；(2)热解炭中碱金属和碱土金属含量高，导致pH过高，引起延迟硫化，增加能耗；(3)热解炭中二氧化硅和炭分布不均匀，大块炭存在，应用在橡胶、塑料制品中，引起力学性能下降的难题；(4)热解炭轻且耐磨导致粉碎困难。

因此现有技术中需要一种新的技术方案解决这一问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法，以稻壳为原料，采用湿法水解、湿法粉碎、湿法改性、湿法造粒的集成技术制备活性二氧化硅/碳双相填料，工艺相对简单、能耗低，有利于大规模工业化生产。

为实现上述目的，本发明提出了一种水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

步骤一、将原料稻壳筛分除杂，粉碎至粒径为10mm～20mm，得到稻壳粉，备用；

步骤二、将步骤一中得到的稻壳粉加入到反应釜中，按干基1Kg：(5～10)L的比例加入浓度为1wt％～10wt％的硫酸溶液，升温至100℃～120℃，催化水解0.5h～1h，制备木糖浓度为10wt％～15wt％的木糖水溶液和水解渣；