[发明专利]一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法包括：1)钛酸四丁酯水解得到钛的氢氧化物；2)将钛的氢氧化物分散于水中，加入氢氧化钾，在170‑230℃下进行水热反应得到纤维状钛酸钾；3)将纤维状钛酸钾分散于乙二醇与水的混合体系中，依次加入硝酸锶和氢氧化钾，在170‑230℃下水热反应得到钛酸锶纳米颗粒。该方法能够得到尺寸介于8～20nm之间的钛酸锶纳米颗粒，且分散性、均匀性和光催化性好。

技术领域

本发明涉及无机材料合成领域，具体涉及一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法。

背景技术

钛酸锶是钙钛矿型化合物的典型代表，其点阵常数属于立方晶系。钛酸锶的禁带宽度约为3.2eV，与二氧化钛相近。钛酸锶纳米材料具有优异的物理、化学性质，例如超导性、铁电磁性、化学稳定性好等，在光催化、热敏、压敏、电容器等领域有广泛的应用，是一种目前备受关注的材料。

钛酸锶纳米材料的可控制备也是研究热点之一。目前，钛酸锶粉体的制备方法主要有固相反应合成法、溶胶凝胶法、水热法等。相比于前两种方法，水热法不需要经过高温煅烧、能耗低、具有颗粒尺寸分布均匀的优点，正越来越多的受到人们的青睐。然而，在制备钛酸锶纳米颗粒时，小颗粒易于团聚，使所得纳米颗粒的尺寸较大，目前制备的钛酸锶纳米颗粒往往停留在几十纳米到几百纳米。

如中国发明专利申请(CN 106745210 A)公开一种Li掺杂SrTiO₃表面多孔纳米颗粒的制备方法，包括：以硫酸钛和氢氧化钾制备钛的氢氧化物沉淀，然后将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硫酸锂溶液搅拌混合得到前驱体，进行水热反应，过滤，清洗，干燥得到。该方法得到Li掺杂SrTiO₃的颗粒尺寸介于300-350nm。

由于纳米尺寸效应，尺寸更小的纳米颗粒往往具有更优异的物理化学性质。因此，小尺寸钛酸锶纳米晶的可控制备值得进一步的探索。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法，能够得到尺寸介于8～20nm之间的钛酸锶纳米颗粒，分散性、均匀性和光催化性好。

本发明所提供的技术方案为：

一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法，包括：

1)钛酸四丁酯水解得到钛的氢氧化物；

2)将钛的氢氧化物分散于水中，加入氢氧化钾，在170-230℃下进行水热反应得到纤维状钛酸钾；

3)将纤维状钛酸钾分散于乙二醇与水的混合体系中，依次加入硝酸锶和氢氧化钾，在170-230℃下水热反应得到钛酸锶纳米颗粒。

本发明通过二步水热反应合成钛酸锶纳米颗粒，尺寸介于8～20nm之间，且分散性与均匀性好。

本发明步骤1)中钛酸四丁酯水解包括：将钛酸四丁酯溶于乙醇，缓慢加入水，得到钛的氢氧化物沉淀。其中，钛的氢氧化物是指Ti(OH)₄。优选的，所述钛酸四丁酯在乙醇中的摩尔浓度为0.1-0.25mol/L。

本发明所述步骤2)中氢氧化钾在反应体系中的摩尔浓度为6-10mol/L。其中，反应体系是指步骤2)中水热反应的混合物，含有钛的氢氧化物、氢氧化钾和水。优选的，所述氢氧化钾在反应体系中的摩尔浓度为7-9mol/L。

本发明所述步骤2)中水热反应的温度为190-210℃，反应时间14-18h。

本发明所述钛酸四丁酯与步骤2)中加入的氢氧化钾的摩尔比为1:45-60。优选为1:50-55。

本发明所述步骤3)混合体系中乙二醇的体积分数为20-80％。优选为25-75％。

本发明所述步骤3)中混合体系的体积为30-50ml。