[发明专利]高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，以可溶性锰盐为原料，

包括以下方法步骤：

1）合成四氧化三锰前驱体，

采用空气氧化液相沉淀工艺方法，将锰源溶液、渗杂元素M和沉淀剂置于反应装置中，进行混合反应，控制反应温度：50-70℃，制备得四氧化三锰前驱体；

2）制混烧初料，

按化学式Li_1+xMn_2-yMyO₄的锂锰配比，将称取的纯或掺杂型四氧化三锰前驱体和电池级锂源化合物一并搅拌混合均匀，为混烧初料；

3）固相烧结制尖晶石锰酸锂，

采用二次烧结，

一次烧结，是将2）步混烧初料混装于匣体内，置于混烧装置中，控制烧结温度为400-700℃，时间8-20小时，冷却为球形锰酸锂一烧料；

二次烧结，是将球形锰酸锂一烧料先进行搅拌混合并球磨处理，使锂氧化物与锰氧化物混匀，为二次混合料；将二次混合料置于混烧装置中进行混烧处理，控制混烧时温度700-800℃，时间8-15小时，冷却、过筛为尖晶石锰酸锂产品；

步骤1）合成四氧化三锰前驱体，所述采用空气氧化液相沉淀工艺方法是控制空气流量：0.2-1L/min；反应控制反应搅拌强度为：250-400转/min；反应过程中通过控制锰源溶液加料速度以反应停留时间12-18h计算；并通过控制氢氧化钠溶液加料速度来控制调节反应过程中的溶液的pH为6-9；

步骤1）所述合成四氧化三锰前驱体，是控制锰源溶液为0.53mol/L-1.0 mol/L；所述锰源溶液为络合剂与分散剂、表面活性剂同锰盐一起混合配置而成；

所述络合剂为浓度为0.001-0.05mol/L 的EDTA-2Na和浓度为0.001-0.1mol/L的尿素的混合；

所述分散剂为PEG2000，控制PEG2000的浓度为 0.0001-0.001mol/L；

所述表面活性剂为SDS、PVP、CTAB中的一种或几种；控制表面活性剂总浓度为0.0001-0.001mol/L；

所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中任意一种或几种锰盐的混合；

步骤1）所述合成四氧化三锰前驱体，所述渗杂元素M为Al、Ni、Co、Zn、Cr、Ti、Zr中的任意一种金属元素以硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、乙酸盐或有机盐形式配加入锰源溶液中；控制掺杂元素在锰酸锂中的掺杂量为0.1-2wt%；

步骤1）控制其制备得四氧化三锰前驱体的中值粒径D50：6-13μm，振实密度：2.0-2.7g/cm³，比表面积：2.0 m²/g，锰含量:69wt%；

步骤2）所述制混烧初料，按化学式Li_1+xMn_2-yMyO₄的锂锰配比，所述化学式中的x=0.05-0.14，y=0-0.1；所述电池级锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂中的一种或几种；

步骤3）所述冷却为自然冷却，搅拌混合并球磨处理是采用斜混机并配合聚氨酯球混料球磨处理；控制斜混机转速180-220转/分钟，混料时间2-5h。

2.根据权利要求1所述一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，其特征是步骤2）所述制混烧初料，使用斜混机聚氨酯球球磨混料，斜混机转速200转/分钟，混料时间2-5h。

3.根据权利要求1所述一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，其特征是步骤3）所述混烧装置为25-45m的辊道窑。