[发明专利]一种制备不同直径尺寸球形多孔形貌V2O5的方法

说明书

本发明的一种制备不同直径尺寸球形多孔形貌V₂O₅的方法，属于微纳米功能材料制备的技术领域。制备方法的第一步以偏钒酸铵、盐酸羟胺与乙二醇为原料进行混合，混合溶液通过不同的搅拌时间用水热法制备出不同直径尺寸的前体VEG；第二步将前体VEG在空气中300～600℃下煅烧3～4小时，制备出球形、多孔的V₂O₅的形貌。本发明具有的水热合成和空气中煅烧具有操作简单、便捷安全、低温节能、重复性好的优点；只通过控制混合溶液搅拌时间就可以得到不同直径尺寸产物；产物的高纯度、不同直径尺寸的球形多孔V₂O₅新形貌，是锂离子电池中良好的阳极材料。

技术领域

本发明属于微纳米功能材料制备的技术领域。

背景技术

纳米技术是20世纪90年代发展起来的一个覆盖面广、多学科交叉的科学研究和产业领域，尤其对于近年来，能源缺少与环境污染问题越来越突出，而纳米技术的快速发展为解决能源与环境危机提供了无尽的可能，所以一些具有优异特性的微纳米材料的制备方法一直在被科研人员探索。

而钒氧化物作为一种含量丰富的资源，具有多种氧化价态，它的优异性质使其在催化、电池、磁学和吸附等领域得到广泛地应用。钒的氧化物也有着他们独特的物理和化学特性，从而具有广泛的应用，例如，用作催化剂、化学传感器、高密度锂电池的电极材料，同时有些钒氧化物也广泛应用在各种光学、电子设备中。

近来钒氧化物微纳米材料的研究受到了人们的广泛地关注，钒氧化物微纳米材料的微观结构如维度、尺寸、形貌对于器件的光、电、磁、催化等性能有很大的影响。而采用简单便于工业化的合成方法来制备颗粒细小、尺寸均匀、形貌均一、分散度高的微纳米材料，是制备高性能材料器件的前提。目前有很多关于制备钒氧化物纳米材料的方法，比如水热(溶剂热)法，溶胶-凝胶法、氧化还原法等，但是需要寻找一种简便的制备五氧化二钒的制备方法。

V₂O₅的形貌主要有纳米线V₂O₅、纳米粉体V₂O₅、纳米晶体V₂O₅、纳米薄膜V₂O₅、而合成V₂O₅不同形貌的方法也有很多，主要有溶胶-凝胶法，水热法等等。

但是利用水热法合成不同直径尺寸的球形、多孔的V₂O₅还未见报道。

制备的球形、多孔的V₂O₅新形貌可以在锂离子电池中作为阳极材料，这主要归因于V₂O₅作为锂电池的正极材料不仅对环境没有污染，而且其独特的三维结构。可以提高电解质与钒氧化物的接触面积，并有效缩短锂离子扩散距离，因此球形、多孔的V₂O₅新形貌可以在锂离子电池中作为阳极材料。

本发明的方法以偏钒酸铵、盐酸羟胺与乙二醇为原料，在较低的水热温度 (160℃～170℃)和较短的时间(可以是10～15小时)下、通过不同的搅拌时间可制备出不同直径尺寸的前体VEG(钒酸乙二醇脂)，前体VEG的直径尺寸在一定时间内会随混合溶液搅拌时间的增加而增加，但是前体VEG的直径尺寸不会随着加热的时间的增加而增加，前体VEG的直径尺寸分布在1～11μm之间。随后通过在不同的煅烧条件下对所制备的不同直径尺寸的球状前体VEG煅烧可得到不同直径尺寸的微纳米球形、多孔的V₂O₅新形貌。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，通过水热法制备出了不同直径尺寸的前体，而后通过煅烧制备出了不同直径尺寸球形、多孔的V₂O₅新形貌.