[发明专利]一种从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法有效
申请号: | 201811327545.8 | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109179358B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 黄玲;王英;唐仁衡;李文超 | 申请(专利权)人: | 广东省稀有金属研究所 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 王晖 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 磷酸 锂电池 制备 电池 方法 | ||
1.一种从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,其包括:
将废旧磷酸铁锂电池放电至2.0V以下,再放入破碎机中拆解,然后通过振动筛分和气流筛分组合设备分离得到第一磷酸铁锂粉末、铝粉以及铜粉;
将分离得到的所述第一磷酸铁锂粉末用第一预设浓度的碱溶液边搅拌边浸出,然后过滤洗涤得到第一滤渣和含碱滤液,所述含碱滤液补充第二预设浓度的碱后继续浸出新的第二磷酸铁锂粉末;
将所述第一滤渣采用第一预设浓度的无机酸搅拌浸出,过滤得到第一磷铁锂混合溶液和第二滤渣;
洗涤所述第二滤渣得到洗水和残渣,将所述残渣排放,将所述洗水加入第二预设浓度的酸继续浸出新的第三滤渣;
向所述第一磷铁锂混合溶液中加入氧化剂,将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+,并调节铁和磷的摩尔比为1:1~5后得到第二磷铁锂混合溶液;
进行沉淀,用第三预设浓度的碱溶液调节所述第二磷铁锂混合溶液的终点pH值为1.0~2.5,沉淀温度为20~60℃,搅拌速度为200~1000r/min,沉淀反应结束进行陈化,陈化时间为1~24h,陈化温度为20~60℃,再过滤洗涤得到乳白色或灰白色的磷酸铁水合物和富锂溶液;
在所述富锂溶液中补充第三预设浓度的酸返回浸出步骤;将所述磷酸铁水合物在400~800℃煅烧2~6h,得到无水电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
所述第一预设浓度的碱溶液的溶液浓度为1~4mol/L,且所述第一预设浓度的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾;
所述第三预设浓度的碱溶液的溶液浓度为0.5~2.5mol/L,且所述第三预设浓度的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾以及氢氧化锂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
所述第三预设浓度的碱溶液为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,在将所述第一磷酸铁锂粉末用1~4mol/L的第一预设浓度的碱溶液边搅拌边浸出的步骤中:
浸出温度为20~40℃,浸出时间为0.5~4h,搅拌速度为200~1000r/min。
5.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
所述第一预设浓度的无机酸的初始浓度为1~5mol/L,且所述第一预设浓度的无机酸为硫酸、盐酸以及硝酸中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
所述第一预设浓度的无机酸为硫酸。
7.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,在将所述第一滤渣采用第一预设浓度的无机酸搅拌浸出的步骤中:
浸出温度为20~40℃,浸出时间为0.5~10h,搅拌速度为200~1000r/min。
8.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,在将所述第一滤渣采用第一预设浓度的无机酸搅拌浸出的步骤中:
浸出的终点标识为pH≤0.5。
9.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
所述氧化剂的用量为所述第一磷铁锂混合溶液中铁的总摩尔量的110~150%,且所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的从废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:
所述氧化剂为过氧化氢。
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