[发明专利]一种低酸值聚酯双向拉伸膜及其制备方法

权利要求书

1.一种低酸值聚酯双向拉伸膜，其特征在于：所述低酸值聚酯双向拉伸膜的厚度为1-150微米，在150℃下15min的热收缩率小于1.5%，低酸值聚酯的端羧基小于10mmol/kg；

所述低酸值聚酯双向拉伸膜的制备方法，按照下述步骤进行：

（一）负载催化剂缓释剂的制备：

在浓盐酸溶液中加入偏钛酸进行溶解，控制溶液中氢离子浓度为5.0-6.0mol/L，待偏钛酸全部溶解后，在超声搅拌条件下，加入氯化钡粉末，至体系出现沉淀，再补加浓盐酸溶液，使沉淀消失，并控制氢离子浓度为6.0-8.0mol/L，然后加入乙二醇，在110-130℃温度蒸馏出体系中水和HCl，最后制备得到负载催化剂缓释剂；

（二）低酸值聚酯的制备

以负载催化剂缓释剂、对苯二甲酸双羟乙酯和对苯二甲酸为原料进行打浆，在打浆过程中加入防醚剂醋酸钠，制备得到打浆液，然后以打浆液为原料，通过预缩聚过程，制备得到预缩聚产物，再经过终缩聚制备得到低酸值聚酯；

（三）低酸值聚酯双向拉伸膜的制备

采用双向拉伸设备，先通过对低酸值聚酯进行预结晶和干燥过程，预结晶和干燥温度为140℃～180℃，干燥时间3.5～4h，控制切片中水分含量在30～50ppm；然后经熔融挤出，纵向拉伸，横向拉伸，牵引收卷与分切制备得到低酸值聚酯双向拉伸膜；

步骤（二）中对苯二甲酸双羟乙酯与对苯二甲酸的摩尔比值为1:0.45-0.5，负载催化剂缓释剂与对苯二甲酸的质量比值为1:10-20，所述防醚剂的添加量为300-500ppm；

步骤（二）中预缩聚过程中先在氮气为保护气、反应温度为255-265℃、酯化时间为1.5-4.0h的条件下进行常压预缩聚，然后再在温度为260-270℃、预缩聚真空度为100-500Pa、预缩聚时间为1.0-2.5h的条件下制备得到预缩聚产物；

步骤（二）中终缩聚过程为高温高真空过程，高温终缩聚温度为280-285℃，终缩聚真空度为40-60Pa，终缩聚时间为1.0-2.0h。

2.如权利要求1所述的一种低酸值聚酯双向拉伸膜的制备方法，其特征在于：步骤（一）中浓盐酸的质量浓度为25-30%。

3.如权利要求1所述的一种低酸值聚酯双向拉伸膜的制备方法，其特征在于：步骤（一）中偏钛酸的浓度为0.5-1.0mol/L，且偏钛酸与氯化钡的摩尔比值为1:1.05-1.15。

4.如权利要求1所述的一种低酸值聚酯双向拉伸膜的制备方法，其特征在于：步骤（二）中所述打浆液制备过程为按照质量比值进行加料，在氮气保护条件下，先使反应釜的釜体温度升高到150-180℃条件下进行搅拌混合，在1500r/min保持45min，完成打浆制备得到打浆液。

5.如权利要求1所述的一种低酸值聚酯双向拉伸膜的制备方法，其特征在于：步骤（三）中熔融挤出温度为250-280℃，纵向拉伸倍数为3.5-4倍；横拉比为3.5-4倍。