[发明专利]一种利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法

权利要求书

1.一种利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)在搅拌条件下，将中低品位磷矿粉加入到硝酸溶液中并在温度为40～70℃条件下浸出1.0～2.0h，固液分离得到浸出液和磷矿浸出渣，采用水洗涤磷矿浸出渣；其中中低品位磷矿粉为以质量百分数计，磷矿中P₂O₅含量不高于27％，SiO₂含量不低于10％，稀土含量不低于0.05％的磷矿粉；

(2)将步骤(1)浸出液加入到磷矿浸出渣的水洗液中并混合均匀，然后加入有机萃取剂进行三级逆流萃取10～30min，相分离得到含稀土的有机萃取相和萃取余液；

(3)在搅拌条件下，将钙中和剂加入到步骤(2)的萃取余液中调节体系pH值为1.5～2.5并反应0.5～2.0h，固液分离得到固体A和沉淀滤液A，固体A经洗涤、干燥即得肥料级磷酸氢钙；

(4)将步骤(3)的沉淀滤液A和固体A经洗涤的洗涤液混合均匀，在搅拌条件下加入钙中和剂调节体系pH值为4～5并反应0.5～2.0h，固液分离得到固体B和沉淀滤液B，固体B经洗涤、干燥即得饲料级磷酸氢钙；

(5)将步骤(4)的沉淀滤液B和固体B经洗涤的洗涤液混合均匀得到含钙混合溶液，在搅拌条件下在含钙混合溶液中加入硫酸溶液并反应1～2h得到浆料C；

(6)将步骤(5)浆料C置于温度为150～180℃条件下水热处理3～6h，冷却、固液分离得到沉钙滤液和固体C，固体C经洗涤、干燥即得硫酸钙晶须；

(7)在步骤(1)磷矿浸出渣中加入氢氧化钠溶液，在搅拌条件下，匀速升温至温度为130～150℃并恒温反应2.0～4.0h，冷却至室温得到浸出体系；

(8)将步骤(6)的沉钙滤液和固体C经洗涤的洗涤液混合均匀，然后在搅拌条件下加入到步骤(7)的浸出体系中调节体系pH值为6～8并反应1～3h，静置陈化6.0～8.0h即得聚硅酸盐絮凝剂。

2.根据权利要求1所述利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：步骤(1)硝酸溶液的质量浓度为40～60％，硝酸溶液的加入量为分解磷矿的理论用硝酸量的110～120％。

3.根据权利要求1所述利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：步骤(2)中有机萃取剂与水相的体积比为1:1～3，有机萃取剂为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯和煤油的混合有机萃取剂，有机萃取剂中2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯的体积分数为30～50％。

4.根据权利要求1所述利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：钙中和剂为碳酸钙悬浮液、石灰乳或CaO。

5.根据权利要求1所述利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：步骤(5)中硫酸溶液的质量浓度为30～60％，含钙混合溶液中Ca²⁺离子与硫酸溶液中SO₄^2-离子的摩尔比为1:0.9～1.1。

6.根据权利要求1所述利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：步骤(7)中氢氧化钠溶液的质量浓度为20～30％，磷矿浸出渣中SiO₂与氢氧化钠的质量比为1:1.3～1.5。

7.根据权利要求1所述利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：步骤(2)中还包括在萃取有机相中加入硝酸溶液进行反萃取，相分离得到含稀土金属水溶液和反萃有机相，反萃有机相返回步骤(2)取代有机萃取剂。

8.根据权利要求7所述利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：反萃取用硝酸溶液的质量浓度为20～40％，萃取有机相与硝酸溶液的体积比为1～3:1。

9.根据权利要求1所述利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：搅拌速率为200～500rpm。