[发明专利]锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法

说明书

本发明属于锂电行业领域，具体的提供锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂由以下重量份的组分组成：碘1—5份，二氧化硫2—5份，咪唑盐15‑30份，碳酸酯40‑70份，其制备方法为：常温下，按照所述重量份数依次加入碳酸酯、咪唑盐及碘，搅拌约15min，至碘、咪唑盐溶解混合完毕；在搅拌状态下，常温缓缓通入二氧化硫；通气完毕后，停止搅拌，静置24h既得。该配方去除了传统配方中的具有恶臭、有毒的吡啶，采用咪唑替换有机碱；同时，生产中不使用甲醇、三氯甲烷等毒害、易制癌的有机溶剂，采用高沸点，低毒的溶剂替代，极大的降低了对生态环境和人体的危害；且仅用1种溶剂，生产工艺环节少，提高了生产效率，废液的回收方便，生产成本更低。

技术领域

本发明属于锂电领域，具体涉及一种锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法。

背景技术

在锂离子电池行业，水分会对电池质量产生很大的影响，比如引起电池涨气、容量下降等，水分的存在还会导致电解液的分解产生酸，酸又进一步腐蚀电池内部的材料，导致电池性能下降，严重的会出现电池爆炸等。所以对电池材料及电池制作过程都要严格的控制水分。行业内对电解液的水分检测目前都是采用库仑法卡氏水分仪进行。由于电解液的组成越来越复杂，特别是添加剂的应用也越来越多，比如醛酮类的有VC、FEC、NMP(正极浆料溶剂)等；含S类的有DTD、PS等；还有酸酐类、腈类的。这些添加剂的加入导致常规的卡尔费休试剂在测试时出现副反应，测试结果不平行，漂移值上升,更容易出现试剂浑浊的情况。

中国专利CN106442862A公布了一种电解液水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂配方含有碘、二氧化硫、苯胺、苯胺氢碘酸盐、不含羟基的醇醚类化合物，该试剂的制备方法要在0-4℃冰浴状态下通入二氧化硫，且成分复杂，选用了几种溶剂的混合，制备方法较为繁琐。

发明内容

本发明的目的是针对现有卡尔费休试剂存在的问题，提供一种不含羟基、不含氯代烃、不含吡啶的针对锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂具有良好的试验稳定性，即基线漂移值小、试验重复性好,且产品毒性小、味道小，制备方法工艺环节少，提高，了生产效率，生产成本更低。

为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下：

锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下重量份的组分组成：

进一步优选的，由以下重量份的组分组成：

其中，碳酸酯优选碳酸丙烯酯，咪唑盐优选咪唑氢碘酸盐。

本发明还提供该试剂的制备方法，具体工艺步骤如下：

1、常温下，按照所述重量份数依次加入碳酸酯、咪唑盐及碘，搅拌约15min，至碘、咪唑盐溶解混合完毕；

该步骤投料品种少，大大缩短了投料混合时间；

2、在搅拌状态下，常温缓缓通入二氧化硫；

由于采用了高沸点的碳酸酯类，可以常温通入二氧化硫，避免了原有工艺及配方由于通入二氧化硫放热，低沸点溶剂挥发，致使试剂稳定性差的可能，且工艺上免除了降温程序，节省了能耗；

3、通气完毕后，停止搅拌，静置24h既得。

本发明涉及的试剂和药品，均可通过市售或领域内公知技术配制获得。

本发明的有益效果是：