[发明专利]纯工厂母液溶剂提取系统和方法

说明书

本发明涉及用于制备对苯二甲酸的方法和用于纯化由所述方法产生的母液的方法。可以从母液提取有用的化合物，并且纯化的母液可以返回用于该方法中。有利地，选择母液纯化方法的某些参数，使得所述纯化与其他纯化方法相比提供经济益处。

本申请是申请日为2013年10月29日、国际申请号为PCT/US2013/067304、国家申请号为201380068757.8且发明名称为“纯工厂母液溶剂提取系统和方法”的申请之分案申请。

技术领域

本发明涉及用于从工艺流中回收和纯化母液的方法。它也涉及实现这样的方法的系统。

背景技术

聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)树脂被广泛制造并应用于例如饮料和食品容器、热成型用途、纺织品中和用作工程树脂。PET是由乙二醇和对苯二甲酸(或对苯二甲酸二甲酯)形成的聚合物。为了用作反应物，通常必须合成对苯二甲酸(1，4-苯二甲酸)。作为用于PET制备所需的对苯二甲酸是称为“纯化的对苯二甲酸”(PTA)的对苯二甲酸形式，其通常含有高于99.97重量％的对苯二甲酸，和少于25 ppm的4-羧基苯甲醛(4-CBA)。

在商业规模上，适合在PET制备中应用的纯化的对苯二甲酸(PTA)通常以两步法制备，所述两步法包括对二甲苯氧化和随后的粗制氧化产物的纯化。首先，将对二甲苯氧化(例如，用空气)以提供粗对苯二甲酸(CTA)，如在例如通过引用被结合在此的Saffer等的美国专利号2,833,816中所述的那样。氧化反应通常在包含脂族羧酸(例如，乙酸)的溶剂中并在金属催化剂(例如，钴或锰盐或化合物)的存在下进行。

随后，将通过此氧化反应制备的粗对苯二甲酸纯化，因为它典型地被杂质所污染，这样的杂质例如为4-羧基苯甲醛、对甲苯甲酸以及向对苯二甲酸赋予淡黄色的多种有色杂质。CTA的纯化典型地需要至少一种物理程序(例如，结晶、洗涤等)，和此外的至少一种化学转化。一种常用的化学转化是CTA的氢化，其可以将CTA中的主要杂质之一4-羧基苯甲醛转化成更易于移除的对甲苯甲酸。因此，通常将CTA溶解在水中并在第VIII族贵金属氢化催化剂(例如，负载的铂或钯催化剂)的存在下进行氢化，作为纯化的第一步骤。通过一种或多种物理程序回收纯化的对苯二甲酸。例如通常，经由产物从水中结晶而获得PTA，因为大部分杂质，包括对甲苯甲酸、乙酸和少量的对苯二甲酸剩余在溶液中。可以将PTA通过如过滤或离心这样的手段回收并且洗涤，以提供纯的想要的材料。剩余的溶液称为“纯工厂母液”(PPML)。

在纯化的对苯二甲酸的制备之后剩余的PPML通常包含一定浓度的杂质。尽管在商业规模上可以为了作为流出水释放而对PPML进行处理，但可以将它有益地纯化并回收，用于更多的对苯二甲酸的制备。而且，杂质典型地包含可以被回收和纯化的粗对苯二甲酸，以及容易转化成对苯二甲酸的对甲苯甲酸。

发明内容

在这点上，对于用于处理PPML的已知提取方法，存在某些缺点。例如，在提取中常用的提取剂中水的溶解性导致水在系统中的大量再循环，这可能是不想要的。而且，在方法的某些阶段的固体沉淀可能影响提取的可操作性。此外，这样的方法可能导致次要杂质向系统中的再循环的增加，这可能导致制备过程中的低效率。有利的是提供一种另外的方法，其用于纯化PPML并回收对苯二甲酸、中间体和副产物，以用于该方法的其他地方。

本发明提供了一种用于制备纯对苯二甲酸(PTA)的方法。它还提供了用于由PTA的生产所生成的纯工厂母液(PPML)的纯化的系统和方法。本发明特别涉及纯工厂母液溶剂提取(PPMLSX)方案。发明人已经发现了与对此提取过程的特定参数的控制相关的出人意料的经济益处。