[发明专利]一种纳米二氧化钛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811322264.3 申请日: 2018-11-08
公开(公告)号: CN109319834B 公开(公告)日: 2021-01-26
发明(设计)人: 刘士彦 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y40/00
代理公司: 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 代理人: 胡国平
地址: 312000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氧化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤1,将钛酸正丁酯加入至甘油中超声分散30-60min,得到钛醇液;

步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中继续超声2-4h,得到包裹分散液;

步骤3,将包裹分散液加入密封反应釜中超声10-15min后快速冷却至固化,得到分散固块;

步骤4,将分散固块进行低温二梯度减压反应2-5h,然后加入水蒸气循环反应2-3h,沉积得到白色沉淀;

步骤5,将白色沉淀进行恒温紫外光照反应2-4h,冷却后得到纳米二氧化钛材料;

所述步骤1中的钛酸正丁酯在甘油中的浓度为100-150g/L,所述超声分散的超声频率为40-60kHz,温度为30-50℃;

所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸正丁酯质量的90-130%,超声的频率为30-40kHz,温度为20-30℃;

所述步骤3中的超声的频率为20-30kHz,温度为20-25℃,所述快速冷却的降温速率为3-8℃/min,降温后的温度为0-3℃;

所述步骤4中的低温二梯度减压反应的程序如下:

温度压力与大气压的百分比时间
-5~-10℃10-20%30-40min
0~-3℃2-5%剩余时间

所述步骤4中的水蒸气的加入量是钛酸正丁酯质量的1-4%,温度为0-5℃,所述循环反应的气体流速为3-5mL/min;

所述步骤5中的恒温紫外光照反应的温度为40-50℃,光照强度为3-8W/cm2,空气湿度为65-75%。

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