[发明专利]一种窄分子量分布的苯酐聚酯多元醇及其制备方法有效
| 申请号: | 201811318520.1 | 申请日: | 2018-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN111154083B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 张存玉;孙令民;黄岐善 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/668 | 分类号: | C08G63/668;C08G63/181 |
| 代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子量 分布 聚酯 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯酐聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述的苯酐聚酯多元醇由包含如下质量份的各组分混合反应制得:酐组分100质量份,醇组分40-150质量份,其中酐组分选自苯酐和苯环上含有卤原子取代的苯酐中的一种或多种;
所述的苯酐聚酯多元醇制备方法包含以下步骤:
1)Ⅰ段反应:依次将醇组分和酐组分加入反应釜,将体系由室温升温至140-170℃,并在该温度下反应0.5-2.0 h;
2)Ⅱ段反应:将体系升温至180-210℃,并在该温度下反应0.5-2.0h;
3)Ⅲ段反应:将体系升温至220-250℃,并在该温度下反应,至酸值和羟值达标。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,醇组分为93-105质量份。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,I段反应的反应温度为150-160℃,反应时间为0.5-1.0 h;
II段反应的反应温度为190-210℃,反应时间为0.5-1.5 h;
III段反应的反应温度为220-240℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,苯环上含有卤原子取代的苯酐选自单溴苯酐、单氯苯酐、二氯苯酐、四氯苯酐。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,醇组分选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇、甲基丙二醇、甲基戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、环己烷二甲醇、丙三醇、季戊四醇中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,醇组分选自二乙二醇、乙二醇、新戊二醇、己二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在反应中添加催化剂,其选自锑系催化剂、钛系催化剂、锗系催化剂或锡系催化剂中的一种或多种;以酐组分和醇组分的总质量计,所述的催化剂用量具体为0-600 ppm。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,催化剂用量为40-200 ppm。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,锑系催化剂是醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑,钛系催化剂是钛酸四异丁酯、钛酸四异丙酯、二氧化钛,锗系催化剂是二氧化锗,锡系催化剂是氯化亚锡、醋酸锡、氢氧化氧化丁基锡。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述苯酐聚酯多元醇的制备工艺采用钛系催化剂。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所使用的醇组分和酐组分摩尔比为1.2~1.50:1。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所使用的醇组分和酐组分摩尔比为1.3~1.45:1。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所使用的醇组分和酐组分摩尔比为1.3~1.4:1。
14.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,采用真空熔融缩聚法或载气熔融缩聚法进行聚合。
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