[发明专利]一种一步法制备高模量对位芳纶的方法

权利要求书

1.一种一步法制备对位芳纶的方法，包括：

(1)在氮气气氛的干燥体系中，将对苯二胺与对苯二甲酰氯以摩尔比为1:1.05～1.20加入含有助溶剂的极性溶剂体系中，聚合反应，得到以酰氯基团为端基的低分子量聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA-COCl预聚体体系，其中PPTA-COCl预聚体体系的结构式为：

式中m不大于45；

(2)在氮气气氛的干燥体系中，将对苯二胺与对苯二甲酰氯以摩尔比为1.05～1.20:1加入含有助溶剂的极性溶剂体系中，聚合反应，得到以氨基为端基的低分子量聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA-NH₂预聚体体系，其中PPTA-NH₂预聚体体系的结构式为：

式中n不大于45；

(3)将步骤(1)中PPTA-COCl预聚体体系与步骤(2)中PPTA-NH₂预聚体体系以质量比为1:0.95-0.95:1分别通过不同计量泵泵入同一纺丝组件中，这两种预聚体体系在纺丝组件中搅拌共混的同时进行二次共聚，在喷丝孔甬道中缩聚反应完成，经喷丝孔挤出，得到聚对苯二甲酰对苯二胺胶体纤维；

(4)将步骤(3)中聚对苯二甲酰对苯二胺胶体纤维经过空气层后进入凝固浴中凝固成形，再依次经过水洗、干燥、热紧张定型，得到对位芳纶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、苯并咪唑类离子液体中的一种或几种；极性溶剂含水率应低于200ppm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中助溶剂为碱金属氯化物、碱土金属氯化物中的至少一种；助溶剂在极性溶剂中的质量分数为5％～9％wt。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碱金属氯化物为氯化锂；碱土金属氯化物为氯化钙。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中氮气气氛的干燥体系湿度低于50％；聚合反应温度为-15℃～-5℃，聚合反应时间为1-6min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中预聚体体系比浓对数粘度为0.80～2.40dL/g。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中纺丝组件温度为-10～20℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中空气层长度为5～30mm，空气层温度为50～100℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中凝固浴是浓度为30wt％～60wt％的NMP水溶液，凝固浴温度为3～20℃。