[发明专利]一种三酮化合物及其应用有效

专利信息
申请号: 201811318059.X 申请日: 2018-11-07
公开(公告)号: CN109535177B 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 刘霆;龚成琳;张奇;刘伟成;董丹;张涛涛;吴慧玲;张殿鹏;赵娟;刘德文;田兆丰 申请(专利权)人: 北京市农林科学院
主分类号: C07D498/08 分类号: C07D498/08;A01N43/90;A01P5/00;C12P17/18;C12R1/80
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;任凤华
地址: 100097 北京市海淀区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 及其 应用
【权利要求书】:

1.式Ⅰ所示的化合物或其药学上可接受的盐:

2.植物寄生线虫抑制剂,其特征在于:所述植物寄生线虫抑制剂含有权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐。

3.根据权利要求2所述的植物寄生线虫抑制剂,其特征在于:所述植物寄生线虫为根结线虫。

4.根据权利要求3所述的植物寄生线虫抑制剂,其特征在于:所述根结线虫为南方根结线虫。

5.根据权利要求2-4中任一权利要求所述的植物寄生线虫抑制剂,其特征在于:所述植物寄生线虫抑制剂的活性成分为权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐。

6.权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐在防治植物寄生线虫或制备植物寄生线虫抑制剂中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述植物寄生线虫为根结线虫。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述根结线虫为南方根结线虫。

9.权利要求1所述的化合物的制备方法,包括培养菌核青霉D35得到菌核青霉D35的培养物,从所述培养物中分离得到权利要求1所述的化合物;所述菌核青霉D35,其在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心的登记入册编号为CGMCC No.12168;

其中,从所述培养物中分离得到式Ⅰ所示的化合物包括:

1)用由乙酸乙酯和甲醇按照2:1的体积比混合得到的液体对所述培养物进行提取,收集提取液,除去乙酸乙酯和甲醇,得到粗提取物;

2)将所述粗提取物溶于甲醇水溶液中,用石油醚进行萃取,除去石油醚相,再加入乙酸乙酯进行萃取,收集乙酸乙酯相,除去所述乙酸乙酯相中的乙酸乙酯,得到浸膏;

3)将所述浸膏用甲醇溶解后,依次进行硅胶柱层析分离、分子筛层析和循环制备液相分离,得到式Ⅰ所示的化合物;

其中,所述3)为:

3-1)将所述浸膏用甲醇溶解后进行硅胶柱层析,所述硅胶柱层析中所用的洗脱程序是采用二氯甲烷/甲醇系统进行如下7个梯度的分步洗脱:a1、先用由二氯甲烷和甲醇按照30:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;b1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照20:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;c1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照15:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;d1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照10:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;e1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照8:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;f1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照5:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;g1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照2:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;收集洗脱出的液体,将其命名为Fr.7;

3-2)所述Fr.7再进行硅胶柱层析,所述硅胶柱层析中所用的洗脱程序是采用二氯甲烷/甲醇系统进行如下3个梯度的分步洗脱:b1、先用由二氯甲烷和甲醇按照20:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;c1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照15:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;d1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照10:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;收集洗脱出的液体,将其命名为Fr.7.3;

3-3)所述Fr.7.3再进行硅胶柱层析,所述硅胶柱层析中所用的洗脱程序是采用二氯甲烷/甲醇系统进行如下5个梯度的分步洗脱:a2、先用由二氯甲烷和甲醇按照25:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;b1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照20:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;c1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照15:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;d1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照10:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;e1、然后用由二氯甲烷和甲醇按照8:1的体积比组成的混合液洗脱3个柱体积;收集洗脱出的液体,将其命名为Fr.7.3.2;

3-4)所述Fr.7.3.2再进行Sephadex LH-20柱层析,用甲醇洗脱,收集洗脱出的液体,将其命名为Fr.7.3.2.4;

3-5)所述Fr.7.3.2.4进行循环制备液相分析,所述循环制备液相分析中所用的制备柱是Inertsil PREP-ODS柱,填料粒径为10μm;流动相为由甲醇和水组成的甲醇和水的体积比为7:3的混合液体,流速为3.5mL/min,收集保留时间为19.1min的洗脱峰,除去甲醇和水,得到式Ⅰ所示的化合物。

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