[发明专利]一种安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法有效
| 申请号: | 201811316261.9 | 申请日: | 2018-11-07 | 
| 公开(公告)号: | CN109293601B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 | 
| 发明(设计)人: | 王根林;丁克鸿;徐林;刘相李;王铖;王刚;殷恒志;戚明甫;许越;吴健;刘洁;郭玉秀;刘鑫 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司 | 
| 主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/12;C07C55/14;C07C51/245 | 
| 代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌 | 
| 地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 安全 合成 丙烷 联产 己二酸 方法 | ||
1.一种安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将催化剂和溶剂加入环氧丙烷合成反应釜,充入丙烯,加入过氧化氢,在催化剂的作用下,过氧化氢氧化丙烯得到环氧丙烷粗产品;
(2)反应过程中,气相组分经加压精馏塔,回收丙烯,套用至环氧丙烷合成反应;
(3)加压精馏塔塔顶的不凝气体通入环己酮氧化反应器,在催化剂的作用下,氧气氧化环己酮制备己二酸;
(4)将环己酮反应器采出的气体经压缩返回步骤(1)中的环氧丙烷合成反应釜循环套用,实现未转化丙烯的完全回收套用;
步骤(1)中所述的催化剂为杂多酸或者钛硅分子筛中的一种或多种的混合物,杂多酸包括磷钨酸、磷钼酸、磷硅酸、磷钒酸、磷钼钒酸,催化剂用量为丙烯质量的0.5%~20%。
2.根据权利要求1所述的安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为苯、甲苯、对二甲苯、均三甲苯、氯苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合物,用量为丙烯质量的1~10倍。
3.根据权利要求1所述的安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,步骤(1)中所述过氧化氢质量分数为30%~75%,用量为丙烯摩尔数的0.1~1倍。
4.根据权利要求1所述的安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应压力为2~6MPa;所述的反应温度为30~80℃,反应时间为2~24小时。
5.根据权利要求1所述的安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,上述步骤(2)中所述的气相组分为丙烯、氧气和氮气的混合物。
6.根据权利要求1所述的安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的不凝气体为氧气、氮气和少量丙烯,其中,丙烯的体积分数小于1%。
7.根据权利要求1所述的安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,步骤(3)中还包括溶剂,溶剂选自水、氯苯、乙腈、丙腈、叔丁醇、乙酸乙酯和乙酸中的一种或者多种的混合物,用量为环己酮质量的1~10倍。
8.根据权利要求1所述的安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,上述步骤(3)中所述的催化剂为过渡金属钴、铜、铁、锰、钒、镉、钨的醋酸盐、硝酸盐或者卟啉配合物中的一种或多种的混合物,用量为环己酮质量的0.5%~20%;反应温度为30~120℃,反应时间为1~12小时。
9.根据权利要求1所述的安全合成环氧丙烷联产己二酸的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的压缩返回步骤(1)中的气体中氧气的体积分数小于1%。
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