[发明专利]用微波等离子体化学气相沉积制备过渡金属磷化物的方法

说明书

本发明公开了一种用微波等离子体化学气相沉积制备过渡金属磷化物的方法，包括如下步骤：1)将装有次磷酸钠的陶瓷舟和过渡金属的氢氧化物前驱体纳米件一并放到腔体内石墨台上，关闭所述腔体并对所述腔体抽真空；2)向所述腔体通入氮气，调节微波功率，以生成氮等离子体和磷化氢等离子体；3)调节所述氮气的流量，使腔内气压保持在15torr～23torr范围内，待上述的等离子体状态稳定并包裹上述的样品反应0.5min～3min后，结束反应，关闭微波源；4)待所述腔体冷却，取出样品，即得到过渡金属磷化物。本发明制备的过渡金属磷化物纳米粒子粒径小，结晶度高，这提高了其催化性能和可靠性能，利于催化领域的测试与表征，利于研究其电催化特性。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及用微波等离子体化学气相沉积制备过渡金属磷化物的方法。

背景技术

由于石油燃料的快速减少，氢能作为清洁可持续的能源受到了人们广泛的关注。然而现今高性能的制氢催化剂一般是以稀少的Pt类为代表的贵金属材料，因此发展非贵金属的制氢催化剂替代品是非常重要的。随着催化领域的不断发展，过渡金属磷化物由于其稳定高效的制氢性能而逐渐引起了人们的关注，成为了新型材料催化领域的研究焦点，但是目前制备的过渡金属磷化物普遍存在纳米粒子粒径较大、结晶度较低的问题，这制约了其催化性能的发挥，可靠性能也有待提升。

发明内容

为克服现有技术存在的上述不足，本发明提供一种用微波等离子体化学气相沉积制备过渡金属磷化物的方法，通过该方法制备的过渡金属磷化物纳米粒子粒径小、结晶度高。本发明通过以下技术方案实现：用微波等离子体化学气相沉积制备过渡金属磷化物的方法，包括如下步骤：

1)将装有次磷酸钠的陶瓷舟和过渡金属的氢氧化物前驱体纳米件一并放到腔体内石墨台上，关闭所述腔体并对所述腔体抽真空；

2)向所述腔体通入氮气，调节微波功率，以生成氮等离子体和磷化氢等离子体；

3)调节所述氮气的流量，使腔内气压保持在15torr～23torr范围内，待上述的等离子体状态稳定并包裹上述的样品反应0.5min～3min后，结束反应，关闭微波源；

4)待所述腔体冷却，取出样品，即得到过渡金属磷化物。

优选的，在步骤1)中，所述次磷酸钠的形态为固体，抽真空至真空度为0.5torr。

优选的，在步骤2)中，所述微波功率为400W，工作气压为17torr。

优选的，在步骤3)中，所述氮气的流量为30sccm，所述的腔内气压为18torr～20torr。

优选的，在步骤4)中，反应的时间为1min～2min。

与现有技术相比，本发明的优点包括:

采用微波等离子体法磷化，由于微波能量密度大，功率高，且基团具有较高活性，可实现高效快速的磷化。此方法的优势在于，磷化温度低，可快速制备，可实现多种元素的磷化。此外，等离子体覆盖在次磷酸钠上方，给次磷酸钠提供了足够的温度，等离子体的自加热模式，带动次磷酸钠产生磷化氢等离子体，在制备过程中可实现固态磷源快速向等离子体态的转变。由于等离子体的刻蚀效应，通过该方法制备的过渡金属磷化物样品表面有着多孔的特性，因而有着相对更大的比表面积，使得该方法制备的磷化物与传统的相比具有不同的表面状态，过渡金属磷化物纳米粒子粒径小，结晶度高，这提高了其催化性能和可靠性能，利于催化领域的测试与表征，利于研究其电催化特性。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

图1为本发明实施例1制备的磷化钴的XRD谱图；

图2为本发明实施例1制备的磷化钴的SEM图；