[发明专利]一种利用白泥制得的Al-SBA-15分子筛及其制备方法在审
| 申请号: | 201811311750.5 | 申请日: | 2018-11-06 |
| 公开(公告)号: | CN109437223A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
| 发明(设计)人: | 杨春明;郭昭华;王永旺;高桂梅;杜艳霞;李超;刘瑞平;张一雯;王增国 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B37/00 |
| 代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 熊保 |
| 地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分子筛 上清液 白泥 硅铝 液体混合物 乳白色 晶化 制备 氢氧化钠水溶液 焙烧 分子筛制备 水溶液混合 氧化铝工艺 粉煤灰 制备工艺 体积比 高硅 酸法 尾渣 洗涤 过滤 | ||
本发明属于SBA‑15分子筛制备的技术领域,提供一种利用白泥制得的Al‑SBA‑15分子筛及其制备方法,该方法包括:(1)将白泥与氢氧化钠水溶液混合均匀,制得含硅铝上清液;(2)将P123与HCl水溶液混合均匀,制得无色透明溶液;再将无色透明溶液与含硅铝上清液混合均匀,得到乳白色的液体混合物;其中,HCl水溶液和含硅铝上清液的体积比为(10‑20):1;(3)将乳白色的液体混合物进行晶化反应,再将所得晶化反应产物经洗涤、过滤、干燥后进行焙烧,即得Al‑SBA‑15分子筛。本发明方法能够有效利用粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中产生的高硅尾渣,其成本低廉、制备工艺简单。
技术领域
本发明属于SBA-15分子筛制备的技术领域,尤其涉及一种利用白泥制得的Al-SBA-15分子筛及其制备方法。
背景技术
SBA-15是一类环境友好、活性高、有良好应用前景的介孔分子筛催化剂。SBA-15因其具有较大的孔径可调范围(5~30nm)、较厚的孔壁(3.1~6.4nm)以及孔壁中相互交联的微孔等特性,使其在新型催化剂和催化剂载体等研制领域受到了广泛的关注。
然而,在SBA-15的纯二氧化硅骨架中,仅表面的硅羟基基团具有低酸性强度,其催化活性较弱。因此,为了使SBA-15材料具有更高的催化活性,需要将活性金属引入其纯二氧化硅骨架,典型的处理方式如将Al原子引入其纯二氧化硅骨架,成为介孔材料的研究热点之一。
目前,Al-SBA-15分子筛的制备主要采用正硅酸乙酯、硝酸铝等纯化工原料合成,存在原料价格较贵且有毒性的缺点。所以,寻找一种廉价无毒的原料成为制备Al-SBA-15分子筛的当务之急。
粉煤灰是火力发电厂发电过程中的固体废弃物,排放量日益增大,污染严重。从粉煤灰中提取氧化铝是一种高效再利用粉煤灰的方式。粉煤灰提取氧化铝的方法中,酸法提取具有提取氧化铝溶出率高及工艺简单的特点。该方法提取氧化铝后会产生大量高硅尾渣,俗称白泥,仅根据准格尔矿区粉煤灰酸法提取氧化铝工艺计算,每2.5吨粉煤灰可生产1吨冶金级氧化铝,同时排出1.3吨的白泥,排放量大、污染环境。因此,如何对从粉煤灰中提取氧化铝产生大量高硅尾渣-白泥这一固体废弃物加以科学利用,实现废物资源化,消除粉煤灰提铝残渣的环境污染具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有技术存在的问题,提供一种白泥制备Al-SBA-15分子筛的方法及其制得的Al-SBA-15分子筛,能够有效利用粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中产生的高硅尾渣,在制得拥有同等性能Al-SBA-15分子筛的同时,其成本低廉、制备工艺简单。
为了实现上述目的,本发明提供一种白泥制备Al-SBA-15分子筛的方法,包括如下步骤:
(1)将白泥与氢氧化钠水溶液混合均匀,制得含硅铝上清液;其中,白泥与氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量比为25:(12-48);
(2)将P123与1.5~1.8mol·L-1的HCl水溶液混合均匀,制得无色透明溶液;再将所述无色透明溶液与步骤(1)所得含硅铝上清液混合均匀,得到液体混合物;其中,HCl水溶液和含硅铝上清液的体积比为(10-20):1;
(3)将步骤(2)所得的液体混合物进行晶化反应,再将所得晶化反应产物经洗涤、过滤、干燥后进行焙烧,即得到所述Al-SBA-15分子筛。
优选地,所述白泥为粉煤灰“一步酸溶法”制取氧化铝工艺产生的尾渣。本发明中,采用白泥取代正硅酸乙酯(正硅酸乙酯成本较高,约为500ml/50元),一方面可以在制备Al-SBA-15分子筛的过程中节省原料和生产成本,另一方面其原料来源丰富且易得,“一步酸溶法”制取氧化铝工艺产生的高硅尾渣得到充分利用。
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