[发明专利]L-草铵膦酸或L-草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法

说明书

本发明涉及农用除草剂领域，针对成品纯度低的问题，提供了一种L‑草铵膦酸或L‑草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法，该技术方案如下：将一定浓度的L‑草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH=1.8‑2.2，接着用有机膜分离过程中产生的无机盐，得到L‑草铵膦酸水溶液；或将L‑草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH=6.5‑7，接着用有机膜分离过程中产生的无机盐，得到L‑草铵膦羧酸盐水溶液。在有机膜的作用下，分离无机盐，减少产生结晶纯化，使得最终产物的纯度较高。

技术领域

本发明涉及农用除草剂领域，尤其是涉及一种L-草铵膦酸或L-草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法。

背景技术

草铵膦(glufosinate-ammonium)由德国赫斯特公司(现拜耳公司)开发生产，化学名称为4-{羟基(甲基)膦酰基}-DL-高丙氨酸铵盐，为谷氨酰胺合成抑制剂，非选择性触杀型除草剂。研究表明，其除草活性仅限于L-异构体，D体不具有生物除草活性，故L-草铵膦的生物活性为同等浓度的DL消旋体的2倍。

草铵膦盐酸盐不适合直接用于农业生产，用碱将分子上结合的氯化氢去除后方可用于农业生产。

反应过程如下：

但由于中和反应生成的无机盐易溶于水，导致无机盐与L-草铵膦酸或L-草铵膦羧酸钠盐难以分离，容易产生结晶纯化导致成品纯度低的情况，因此，还有改善空间。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种L-草铵膦酸或L-草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法，具有成品纯度高的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种L-草铵膦酸或L-草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法，将一定浓度的L-草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH＝1.8-2.2，接着用有机膜分离过程中产生的无机盐，得到L-草铵膦酸水溶液；或将L-草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH＝6.5-7，接着用有机膜分离过程中产生的无机盐，得到L-草铵膦羧酸盐水溶液。

通过采用上述技术方案，在特定材质、一定孔径的有机膜作用下，无机盐小分子可以穿过有机膜，而L-草铵膦酸、L-草铵膦羧酸盐等大的有机分子难穿过，从而达到分离无机盐的效果，减少产生结晶纯化导致成品纯度低的情况，使得L-草铵膦酸水溶液以及L-草铵膦羧酸盐水溶液的纯度较高，且L-草铵膦酸及L-草铵膦羧酸盐损失少，降低成本。

本发明进一步设置为：所述L-草铵膦盐酸盐的ee≥80％。

通过采用上述技术方案，通过L-草铵膦盐酸盐的ee≥80％，使得L-草铵膦盐酸盐活性较高，进而使得制成的L-草铵膦酸水溶液以及L-草铵膦羧酸盐水溶液的活性较高，除草效果较佳。

本发明进一步设置为：所述一定浓度的L-草铵膦盐酸盐的浓度范围为1％-30％。

通过采用上述技术方案，避免L-草铵膦盐酸盐浓度过高导致混合液中溶剂不足而使得无机盐难溶于溶剂中导致抑制中和反应的情况，保证中和反应顺利进行。

本发明进一步设置为：所述的一定温度为0℃-60℃。

通过采用上述技术方案，通过混合液温度为0℃-60℃，使得中和反应处于适宜的反应温度，同时由于溶剂为水，减少溶剂蒸发而导致溶剂减少的情况。

本发明进一步设置为：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨，过程中产生的无机盐依次为氯化钠、氯化钾、氯化铵。

通过采用上述技术方案，使得中和反应速率较快且生成的无机盐易溶于水，便于分离。

本发明进一步设置为：所述羧酸盐为L-草铵膦羧酸钠盐、L-草铵膦羧酸钾盐、L-草铵膦羧酸铵盐。