[发明专利]一种脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探针的制备及应用

权利要求书

1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探针，其特征在于，采用化学键合技术，在固体基质上修饰涂层材料，获得对脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物具有富集能力的固相微萃取探针，所述的涂层材料为烷基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷两种化合物的复合材料，所述的烷基三甲氧基硅烷中的烷基为C₈-C₁₈的烷基，所述的固相微萃取探针的制备方法，包括如下步骤：

S1.将烷基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷溶解于无水的有机溶剂中成为涂层材料溶液；

S2.将固体基质浸渍于涂层材料溶液中，无水条件下加热反应；

S1所述的有机溶剂选自无水N,N-二甲基甲酰胺、无水甲苯和无水二甲亚砜中的一种以上；S2所述的加热反应是在90℃-150℃，搅拌回流反应6-48h。

2.根据权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探针，其特征在于，所述的固体基质为尖端直径在0.1-0.2mm的木签、竹签或经过表面处理的金属探针。

3.权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探针在检测脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物中的应用。

4.根据权利要求3所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探针在检测脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物中的应用，其特征在于，包括如下步骤：所述的固相微萃取探针对样品中的目标物进行萃取后，将固相微萃取探针固定在距离质谱入口5-15mm的位置，固相微萃取探针的尖端对准质谱入口，并在固相微萃取探针上施加3.5-5kV的高压电场，常压敞开的条件下，对固相微萃取探针上富集的目标物进行电喷雾质谱分析。

5.根据权利要求4所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探针在检测脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物中的应用，其特征在于，常压敞开的条件下，对固相微萃取探针上富集的目标物进行电喷雾质谱分析的条件是：飞行时间质谱、静电场轨道阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱采用正离子检测、高分辨全扫描模式，分辨率20000以上，扫描质量范围m/z 200～1500。

6.根据权利要求4所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探针在检测脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物中的应用，其特征在于，所述的目标物选自脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AOE-5、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、壬基酚聚氧乙烯醚NP-4、壬基酚聚氧乙烯醚NP-6、壬基酚聚氧乙烯醚NP-7、壬基酚聚氧乙烯醚NP-8、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-12、壬基酚聚氧乙烯醚NP-15、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4、辛基酚聚氧乙烯醚OP-7、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、辛基酚聚氧乙烯醚OP-15和辛基酚聚氧乙烯醚OP-20中的一种以上。