[发明专利]有机硅磷阻燃剂苯基膦酸二硅笼醇酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种有机硅磷阻燃剂苯基膦酸二硅笼醇酯化合物及其制备方法，该化合物结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，苯基膦酰二氯或苯基膦酸二甲酯与2倍摩尔的甲基硅酸季戊四醇酯反应，经纯化处理，得苯基膦酸二硅笼醇酯。本发明化合物含有硅、磷双重阻燃元素，阻燃性能优良，成炭性好，适合用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃成炭剂。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种有机硅磷阻燃剂苯基膦酸二硅笼醇酯化合物及其制备方法，具体涉及一种有机硅磷阻燃剂苯基膦酸二{1-甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]辛烷基-(4)-亚甲基}酯化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。

背景技术

随着科技的进步，人们生活水平的快速提高，整个社会环保安全意识不断提高，对阻燃剂的应用有了更高的追求，在要求提高阻燃效能的同时，更强调其无毒和环保性能，因而提出了阻燃剂无卤化的要求，其中有机硅和有机磷阻燃剂都是市场急待开发的无卤化替代品；从复配效应角度，设计在同一分子中含硅又含磷的化合物，即硅磷双元素协同阻燃剂，燃烧时硅磷协效同能发挥优异阻燃效果，有很重要的研究开发意义。

本发明公开了一种有机硅磷阻燃剂苯基膦酸二硅笼醇酯化合物及其制备方法。本发明是以甲基硅酸季戊四醇酯和苯基膦酰二氯或苯基膦酸二甲酯为原料，一步法制备该化合物，工艺简单，设备投资少，操作方便，成本低，易转化为工业化生产；本发明阻燃剂，具有含硅、磷双重阻燃元素、阻燃效能高、成炭性好、结构对称与材料相容性好、燃烧过程中不产生有毒气体等优点。因此，本发明阻燃剂有非常好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种有机硅磷阻燃剂苯基膦酸二硅笼醇酯化合物，该化合物具有含有硅、磷两种阻燃元素、结构对称、极性适中、与材料相容性好、燃烧过程中不产生有毒气体等优点；适用于用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种有机硅磷阻燃剂苯基膦酸二硅笼醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种有机硅磷阻燃剂苯基膦酸二硅笼醇酯化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉。

该方法为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及氯化氢吸收装置的反应器中，加入有机溶剂、甲基硅酸季戊四醇酯，升温到35℃，在氮气保护下，开始滴加苯基膦酰二氯，控制苯基膦酰二氯与甲基硅酸季戊四醇酯的摩尔比在1∶3-1∶3.4，滴完后，升温至90-130℃，保温反应4-8h，用缚酸剂调至pH＝6.5-8，冷却至25℃，过滤，滤饼用产物理论质量克数2倍体积毫升数的冷水洗涤，烘干，得白色固体苯基膦酸二硅笼醇酯。

该方法还可为：

在装有搅拌器、温度计、分馏装置的反应器中，加入甲基硅酸季戊四醇酯、有机溶剂和苯基膦酸二甲酯，控制苯基膦酸二甲酯与甲基硅酸季戊四醇酯的摩尔比为1∶2-1∶2.4，升温到至100-140℃，分馏反应10-14h，整个过程控制塔顶温度不高于65℃，使分出的甲醇达到理论量，停止反应，冷却至25℃，过滤，滤饼用产品理论质量克数2倍体积毫升数的冷水洗涤，烘干，得白色固体苯基膦酸二硅笼醇酯。

如上所述的有机溶剂为乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量体积毫升数是甲基硅酸季戊四醇酯质量个数的4-6倍。

如上所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺。