[发明专利]一种高性能硅碳负极材料的制备方法在审
申请号: | 201811298632.5 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109546106A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 杨书廷;贾伟晓;郑延辉;董红玉 | 申请(专利权)人: | 河南电池研究院有限公司;河南师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453000 河南省新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅碳负极材料 纳米氧化硅 纳米硅 制备 技术方案要点 静电纺丝技术 循环稳定性能 热处理 保护气体 动力电池 纺丝溶液 粉末表面 负极材料 循环周期 蜘蛛网式 网眼状 石墨 包覆 碳层 配制 | ||
1.一种高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于具体过程为:将纳米硅或纳米氧化硅粉末添加到配制好的纺丝溶液中,再通过静电纺丝技术在纳米硅或纳米氧化硅粉末表面实现蜘蛛网式包覆,然后在保护气体下经热处理得到表面具有网眼状碳层的纳米硅或纳米氧化硅粉末,最后将处理后的纳米硅或纳米氧化硅粉末与石墨均匀混合得到高性能硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:将溶质聚乳酸颗粒溶于溶剂N,N-二甲基甲酰胺中,再将得到的混合体系置于磁力搅拌器上搅拌混合均匀后静置得到澄清透明纺丝溶液;
步骤S2:将步骤S1得到的澄清透明纺丝溶液质量8%-12%的纳米硅或纳米氧化硅粉末添加到澄清透明纺丝溶液中,再将得到的混合体系置于磁力搅拌器上搅拌至纳米硅或纳米氧化硅粉末分散均匀后得到褐色纺丝分散液;
步骤S3:将步骤S2得到的褐色纺丝分散液倒入喷射口内径为0.57nm,容量为10mL的注射器中,并将注射器固定于注射泵上,注射器喷射口和金属接收板分别连接直流高压电源的正负极,在金属接收板上贴附第一层无纺布,打开注射泵调节流量,待纺丝分散液均匀流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝,待在金属接收板无纺布上形成一层膜后调低关闭电压装置,再在金属接收板上带膜侧的第一无纺布上贴附第二层无纺布,重启电压装置,待第二层膜成型后调零高压电源并切断电源,然后取下金属接收板上的两层无纺布并在第二层膜上贴附第三层无纺布得到包覆后的纳米硅或纳米氧化硅粉末,再将得到的包覆后的纳米硅或纳米氧化硅粉末在保护气体下于400-600℃高温热处理2-4h得到表面具有网眼状碳层的纳米硅或纳米氧化硅粉末;
步骤S4:将表面具有网眼状碳层的纳米硅或纳米氧化硅粉末与石墨均匀混合得到高性能硅碳负极材料。
3.根据权利要求2所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述纺丝溶液中溶质聚乳酸的质量浓度为12%-15%。
4.根据权利要求2所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3静电纺丝过程中,金属接收板与喷丝头之间的距离调节范围为10-15cm。
5.根据权利要求2所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3静电纺丝过程中,电压调节范围为10-20Kv。
6.根据权利要求2所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3静电纺丝过程中,纺丝分散液的流速设定范围为1.0-3.0mL/h。
7.根据权利要求2所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3静电纺丝过程中,环境温度为20-30℃,相对湿度为40%-60%。
8.根据权利要求2所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述无纺布为普通针刺无纺布,保护气为氩气或氮气。
9.根据权利要求2所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S4中所述石墨为FSN系列石墨材料,表面具有网眼状碳层的纳米硅或纳米氧化硅粉末与石墨的投料质量比为95:5。
10.根据权利要求2所述的高性能硅碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S4混合过程为使用行星球磨机在200-300Hz频率下混合2-4h或者使用高速混合机在20-40Hz频率下混合20-60min。
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