[发明专利]一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法

说明书

一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，包括以下步骤：（1）从正在水解的批次中同时取小样和大样，将小样完全溶解在二氯甲烷和丙酮的混合物中；用环己烷进行自动滴定，当清晰度下降到一定浊度时即为滴定终点，记录正己烷的加入量，得到环己烷滴定值；（2）将大样用过量的醋酸镁中和其中的硫酸后，沉析，洗涤，干燥，再用近红外光谱检测其结合酸；（3）利用环己烷滴定值与近红外光谱检测的结合酸值的对应关系，建立标准曲线。本发明通过浊度测定醋酸纤维素水解过程中的结合酸，再通过与近红外光谱检测的水解浆液结合酸比对得到结合酸值与环己烷滴定值对应的标准曲线，可大大缩短分析检测时间，提高分析效率，及时为生产提供数据支持。

技术领域

本发明涉及一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，属于结合酸测定技术领域。

背景技术

按照一般检验操作规程，醋酸纤维素(以下简称醋片)的结合酸只有当醋片出烘干机后才能取样检测，生产部门根据检验结果来调整生产工艺，由于生产是连续的，这就导致了工艺调整的滞后性，可能会带来连续几批结合酸不合格的批次。虽然水解过程中也可以取浆液在实验室沉析、干燥，但也需要花费大量的时间，生产上水解过程结束而样品的检测结果也还没出来，也会导致该批成品指标不合格。

发明内容

本发明为解决如何在水解过程中监控醋片的结合酸，尤其是在制备三醋酸纤维素和低取代度(2.2-2.3)二醋酸纤维素的过程中的结合酸测定，提供一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法。

本发明的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，是：

(1)醋酸纤维素制备过程中，从正在水解的批次中同时取小样和大样，大样的质量大于小样的质量；将小样完全溶解在二氯甲烷和丙酮的混合物中；将被测试的小样放到电位滴定仪上，用环己烷进行自动滴定；随着环己烷的加入溶液的清晰度发生变化，当清晰度下降到一定浊度时即为滴定终点，记录正己烷的加入量，得到环己烷滴定值；

所述小样按与混合物1g-5g：80ml-150ml的比例加入，混合物中二氯甲烷与丙酮的体积比为1-3：3-1。

所述环己烷为分析纯或优级纯或色谱纯，含量99％以上。

所述滴定终点的判定是当浊度降低到其原始浊度的40％。

所述小样与大样的比例为1g-5g：80g-100g。

(2)将大样用过量的醋酸镁中和其中的硫酸后，沉析，洗涤，干燥，再用近红外光谱检测其结合酸；

(3)利用环己烷滴定值与近红外光谱检测的结合酸值的对应关系，建立标准曲线。

所述标准曲线中，结合酸值的范围为52-61％，并且与环己烷滴定值对应。

本发明通过浊度测定醋酸纤维素水解过程中的结合酸，在水解过程中，随着乙酰基在纤维素上的取代度降低，其在环己烷、二氯甲烷和丙酮混合物中的溶解度也随之降低，即乙酰基值(或取代度)越低，其可溶性越强；再通过与近红外光谱检测的水解浆液结合酸比对得到结合酸值与环己烷滴定值对应的标准曲线，根据该曲线和环己烷滴定值即可准确地实现了醋酸纤维素水解过程中结合酸的检测，可大大缩短分析检测时间，提高分析效率，及时为生产提供数据支持。

附图说明

图1是环己烷滴定值与醋酸纤维素水解过程中结合酸的对应关系曲线图。

具体实施方式

本发明中不同水解时间取样检测时，电位滴定仪检测样品时要求取样时间到检测时间间隔相同，做大样时取完样品马上加入过量的醋酸镁搅拌中和硫酸，放置继续水解。

所需仪器包括电位滴定仪、瑞士万通DS2500近红外光谱和干燥箱。电位滴定仪采用瑞士万通916Ti-Touch自动电位滴定仪(配备Optrode光度电极)，红外光谱采用瑞士万通DS2500红外光谱。