[发明专利]氢氧化铝制备氧化铝的尾气回收生产工艺

说明书

本发明公开一种氢氧化铝制备氧化铝的尾气回收生产工艺，氢氧化铝加硫酸铵和浓硫酸在合成釜反应,经多次结晶、溶解、热过滤、再结晶，生成高纯硫酸铝铵，经煅烧制得高纯氧化铝成品。煅烧炉分水蒸气、氨、三氧化硫的三段回收，进行结晶水、铵、硫的分解，对应通过冷凝低温蒸馏水吸收生成氨水，氨水喷淋吸收三氧化硫实现全循环生产，环保达标回到合成釜，从而实现对尾气循环回收利用。

技术领域

本发明涉及一种氢氧化铝制备氧化铝生产流程，尤其是涉及其废料尾气回收工艺方法。

背景技术

高纯氧化铝主要用于LED人造蓝宝石晶体，高级陶瓷，PDP荧光粉及一些高性能材料。作为蓝宝石晶体原料，根据不同的要求可提供粉体，颗粒，块状或者柱状等类型。利用硫酸铝铵热分解制得氧化铝是传统的生产方法，能制得纳米粉体，优点是原料易得、工艺简单，适合大工业批量生产。但其缺点是在焙烧过程中易出现结块现象，且产生大量氨气、三氧化硫有害气体，造成环境污染。现有硫酸铝铵热解法是将已经精制的硫酸铝和硫酸铵溶液进行充分混合，得到硫酸铝铵溶液，再通过控制硫酸铝铵的结晶过程，使硫酸铝铵的纯度得到提高，最后将硫酸铝铵晶体放在无压多段炉中分别进行脱水、分解、相变，最后得到高纯氧化铝。工艺流程的热分解尾气中主要成分为氨气、三氧化硫、水及部分泄漏空气，浓度分别为20%、40%、20%左右，若存在硫酸铵分解，则尾气中还含有一定量的二氧化硫和氮气。

发明内容

针对以上需求和对现有技术的不足之处进行改进，本发明要解决的技术问题是提供一种氢氧化铝制备氧化铝的尾气回收生产工艺，在宝石级氧化铝生产制备方法和工艺参数上提高氧化铝纯度到99.995%，全循环生产环保达标。

为解决上述技术问题，本发明使得氢氧化铝加硫酸铵和浓硫酸在合成釜反应,经结晶、溶解、热过滤、再结晶，生成高纯硫酸铝铵，再经煅烧制得高纯氧化铝成品，循环生产中补加硫酸铵和浓硫酸。煅烧炉分三段进行尾气回收，并全循环回到合成釜。本发明的技术方案包括以下步骤：

(1) 分段煅烧：硫酸铝铵晶体投入煅烧炉经低、中、高温段煅烧得到高纯氧化铝成品；

(2) 水蒸气回收：物料在煅烧炉低温段133℃～250℃进行煅烧，失去24个结晶水，产生的水蒸气经冷凝器制得蒸馏水回用，物料失重47.69%；

(3) 氨回收：物料在煅烧炉中温段280℃～514℃进行煅烧分解出氨气,氨气经降温后被步聚（2）制得的蒸馏水吸收生成氨水，物料失重14.57%,

Al₂(NH₄)₂ ( SO₄) ₄→Al₂(SO₄)₃+2NH₃+ SO₃+ H₂O；

(4) 三氧化硫回收：物料在煅烧炉高温段770℃～1050℃煅烧分解出三氧化硫,将其通入98.3%浓硫酸中吸收塔中生成发烟硫酸，其残余尾气再由氨水喷淋洗涤，将三氧化硫除尽，物料失重26.49%；

(5) 尾气吸氨：根据上述步骤(2)、(3)、(4)生成的浓硫酸经稀释成稀硫酸后喷淋洗涤除去溢出的氨气，喷淋密度在20～25m³／(m²·h)范围内,尾气达标排放。

本发明步骤(3)硫酸铝铵分解尾气中的氨气，经水吸收后和硫酸反应生成硫酸铵，其作为合成硫酸铝铵的原料，没有废弃物产生。