[发明专利]一种纽甜合成方法

说明书

本发明涉及食品添加剂技术领域，且公开了一种纽甜合成方法，包括以下步骤：（1）、以氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯为原料，物料比为1.2，反应温度控制在‑7‑0℃范围，水解反应选择盐酸为催化剂制备纽甜关键中间体3,3‑二甲基丁醛；（2）、以3,3‑二甲基丁醛和阿斯巴甜为原料，物料比为1.1：1，反应温度控制在35‑40℃范围，催化剂5%Pd/C添加比为3,3‑二甲基丁醛Pd/C=1:0.09为最佳反应条件制备纽甜，步骤（1）中，氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯物料比为1.0‑1.2，步骤（2）中，Pd/C的用量为3,3‑二甲基丁醛和阿斯巴甜总质量的1%‑5%。采用本发明的方法制备得到的纽甜，其产率最高达91.3%，液相纯度达97.8%，而且本发明的方法相对于背景技术中的合成方法，成本低，实验步骤简单，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及食品添加剂技术领域，具体为一种纽甜合成方法。

背景技术

纽甜是一种新型甜味剂，是根据人体甜味受体的双疏水结合部分假设及阿斯巴甜化学结构，通过构-效关系研究结果在阿斯巴甜分子上用疏水基团取代氢而形成的产物。理论上，纽甜可同时作用于人体甜味受体的2个疏水结合部位，使甜度大大提高，为蔗糖甜度的8000-13000倍。纽甜口味纯正，甜感清爽，持续时间长，其结构式如下：

美国纽特公司在提交纽甜上市申请前，已系统评价纽甜的安全性，纽甜添加入各类食物中起到増加甜感和改善风味的作用，且无需添加标签使用。根据美国ＦＤＡ、欧盟食品药监局及日本ＰＭＤＡ公布资料显示；纽甜在大鼠、纽甜在大鼠、小鼠、狗、兔及人体内的吸收、代谢硏巧结果表明，约有20%－30%的服用剂量会被巧速吸收并转化为主要代谢物￣脱醋纽甜和甲醇且代谢物迅速通过尿液和粪便排出体外。

纽甜为顺应现代社会的发展趋势和要求的产品，同时，它完美的品质及性价比已实现了人类对该类产品需求的极限。未来几十年内，随着食品专业界对纽甜复配、改味、改性技术水平日益精湛，社会也逐步平衡 “自然-风味-健康-人造”生活需求观念，前几年风行的天然型蔗糖、风味型的甜菊苷、稳定型的三氯蔗糖都因价格居高、潜在健康风险、资源耗费大、社会效益低等原因而不得已逐步提高使用纽甜的比例。

纽甜的合成方法有多种，这些方法各有优点缺点，酶法合成为目前解决化学合成环保、成本等方面的良好选择，但在该工艺中对反应所需特殊酶的开发、培养、筛选、活性测定等工作存在一定难度，且发酵成本较髙，需要先进仪器设备，无形中増大了固定资产的投资，不适合工业化生产；纽甜原研纽特公司专利中给出一种用氰基硼氢化钠作还原剂将阿斯巴甜和3 ,3-二甲基丁醛的混合溶液还原制备纽甜的方法，反应中酸性较强时有产生氰化物的危险，不利于工业化生产。纽甜的化学反应的关键原料为阿斯巴甜和3,3-二甲基丁醛，其中后者为关键中间体。3,3-二甲基丁醛的合成工艺中或多或少存在副产物多、难易分离提纯、收率低、成本高等缺点，不适合工业化生产，所以3,3-二甲基丁醛的生产用工艺还需继续探索。

发明内容

（一）解决的技术问题

为了解决上述工艺中对反应所需特殊酶的开发、培养、筛选、活性测定等工作存在一定难度，且发酵成本较髙，需要先进仪器设备，无形中増大了固定资产的投资，不适合工业化生产的技术问题，本发明提供了一种成本低、纯度高，收率高且产品无毒性有机溶剂残留的一种合成纽甜的方法。

（二）技术方案

为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：一种纽甜合成方法，具体制作步骤如下：

（1）将适量二氯甲烷加入到带有温度计及滴液装置的500mL四口圆底烧瓶中，氮气保护，搅拌降温至-7℃--2℃时加入当量三氯化铝，控制-5℃以下，滴加氯代叔丁烷，滴加完毕保温1小时使固体溶解。于-5℃以下再滴加醋酸乙烯酯，1小时内滴加完毕，然后-5℃-0℃下保温反应1.5-2小时；