[发明专利]一种甲基MQ树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 201811292406.6 | 申请日: | 2018-10-31 | 
| 公开(公告)号: | CN109553773B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 | 
| 发明(设计)人: | 赵秀华;仇进华 | 申请(专利权)人: | 济南雅达新材料科技有限公司 | 
| 主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08G77/06 | 
| 代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 牛利民;张奎燕 | 
| 地址: | 271100 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 mq 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲基MQ树脂的制备方法,包括:
(1)精制硅酸钠水溶液:将硅酸钠水溶液在搅拌下滴加有机溶剂1,在25±2℃下搅拌,然后静置,所述硅酸钠水溶液底部生成沉淀,将所述硅酸钠水溶液取出,再添加水,获得精制的硅酸钠水溶液;所述有机溶剂1为甲醇、丙酮、DMF中的任一种;
(2)在三口烧瓶中,添加酸,冷却,然后在搅拌下添加精制的硅酸钠水溶液,加热,继续搅拌,然后添加有机溶剂2和硅醚,然后回流反应;所述有机溶剂2为乙醇、异丙醇、正丁醇、庚烷中的任一种或更多种;
(3)静置,步骤(2)的反应物分成上下两层,将下层水相排出,上层为有机相,将所述有机相加热,中和,干燥,过滤,获得所述甲基MQ树脂的硅醚溶液;
(4)将步骤(3)中获得的所述甲基MQ树脂的硅醚溶液;蒸发喷雾干燥,获得所述甲基MQ树脂,回收过量的硅醚;
在步骤(2)中,添加所述酸之后,冷却至20℃-25℃;
在步骤(2)中,所述酸和精制的硅酸钠水溶液在18℃-30℃之间的温度下加热。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在所述硅酸钠水溶液中,SiO2相对于所述硅酸钠水溶液的质量分数为10%,所述硅酸钠水溶液的SiO2/Na2O摩尔比为2.5-3.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述有机溶剂1为甲醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述硅醚为六甲基二硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述硅酸钠水溶液与所述有机溶剂1的质量比为:1000:5~90。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述有机溶剂2为异丙醇。
7.一种甲基MQ树脂,所述甲基MQ树脂通过权利要求1至6中任一项所述的方法来制备。
8.根据权利要求7所述的甲基MQ树脂,其中,所述甲基MQ树脂的分子量在10000-30000g/mol的范围内,M/Q在0.7-0.9之间。
9.根据权利要求8所述的甲基MQ树脂,其中,所述甲基MQ树脂的红外光谱为:2961.78cm-1处有C-H峰,1255.44 cm-1、844.69 cm-1、757.13 cm-1处有Si-CH3峰,1080.76 cm-1处有Si-O-Si峰,3465 cm-1处有Si-OH峰。
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