[发明专利]一类荧光传感材料及其荧光传感薄膜阵列、制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811291091.3 | 申请日: | 2018-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109294559B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
| 发明(设计)人: | 房喻;刘科;刘太宏 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F5/05;G01N21/64 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
| 地址: | 710119 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一类 荧光 传感 材料 及其 薄膜 阵列 制备 方法 应用 | ||
1.一种荧光传感材料的合成方法,其特征在于,该荧光传感材料结构如下式所示的荧光传感分子二:
合成荧光传感分子二的方法包括以下步骤:
1)称取溴代芳烃、对炔基苯胺,Pd(PPh3)4、CuI,置于反应容器中,在氮气保护下,向反应容器中依次加入三乙胺和四氢呋喃,加热至60~90℃,搅拌反应8~12小时,冷却至室温,旋干,以二氯甲烷和石油醚为洗脱液进行柱色谱分离得到得固体即为化合物2,所得化合物2在40~60℃下真空干燥,备用;
2)分别称取化合物2、烷基化苝酐和咪唑,置于反应容器中,加热至120~160℃,搅拌反应2~4小时,得反应液1,将反应液1倒于水中,过滤得红色固体即为化合物3,在40~60℃下真空干燥,备用;
3)称取十硼烷于反应容器中,在氮气氛下,加入无水甲苯,再加入N,N-二甲基苯胺,室温搅拌20~40分钟,再升温至80~100℃,搅拌20~40分钟,冷却至室温,加入化合物3,再升温至100~120℃,搅拌8~10小时,冷却至室温,过滤,收集滤液,进行柱色谱分离,得到红色固体即为荧光传感分子二;
步骤1)中,溴代芳烃、Pd(PPh3)4、CuI、对炔基苯胺、三乙胺和四氢呋喃的用量摩尔比为1:(0.02~0.05):(0.02~0.05):(1~1.2):(5~15):(30~60);
步骤2)中,化合物2、烷基化苝酐、咪唑和水的反应摩尔比为1:(1~1.2):(20~40):(1000~2000);
步骤3)中,十硼烷、无水甲苯、N,N-二甲基苯胺和化合物3的用量摩尔比为1:(200~500):(0.5~1):(0.5~1)。
2.一种荧光传感薄膜阵列,其特征在于,该荧光传感薄膜阵列中包括三种荧光传感材料,分别为:
荧光传感分子一:
荧光传感分子二:
荧光传感分子三:
所述荧光传感薄膜阵列是将上述三种荧光传感分子分别涂敷于基质上,室温静置后充分烘干,密封制得。
3.根据权利要求2所述的荧光传感薄膜阵列,其特征在于,以甲苯为溶剂,将三种荧光传感分子分别配制成浓度为1×10-5~1×10-4mol/L的储备液,然后均匀悬涂于基质上,室温放置1~2小时,在真空干燥箱内,3000Pa压力下40~60℃干燥12~24小时,取出,密封保存,制得荧光传感薄膜阵列。
4.根据权利要求2或3所述的荧光传感薄膜阵列,其特征在于,所述基质为滤纸、玻璃、塑料或高分子油纸。
5.根据权利要求2或3所述的荧光传感薄膜阵列,其特征在于,涂敷于基质的体积为0.05~0.2uL/cm2。
6.权利要求2~5中任意一项所述的荧光传感薄膜阵列在检测管控类化学品中的应用。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述管控类化学品为六硝基六氮杂异伍兹烷、环三亚甲基三硝胺、三过氧化三丙酮、硫磺、硝酸铵、甲醇、乙醚、甲苯、丙酮、三氯甲烷、苯巴比妥、咖啡因、摇头丸、麻古和冰毒中的一种或几种。
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