[发明专利]一种纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将水溶性无机钙盐溶解在蒸馏水中超声溶解30‑60min，恒温过滤得到无机钙溶液；步骤2，将氨气通入无机钙溶液中循环曝气超声反应1‑3h，得到氢氧化钙溶液；步骤3，将羟丙基纤维素加入至氢氧化钙溶液中超声至完全分散，然后加热蒸发反应得到悬浊浓缩液；步骤4，将二氧化碳气体加入悬浊浓缩液中循环曝气微波反应2‑4h，得到悬浊液；步骤5，将悬浊液过滤得到白色沉淀，然后浸泡至无水乙醇中超声反应1‑3h，过滤后红外光照烘干得到纳米碳酸钙。本发明解决了现有工艺复杂，粒度不均一且较大的问题，通过控制氢氧化钙溶解与结晶的方式有效的控制碳酸钙的转化效率，得到粒径均一的纳米碳酸钙。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，标准的名称即超细碳酸钙，纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。纳米碳酸钙可改善塑料母料的流变性，提高其成型性，其用作塑料填料时具有增韧补强的作用，并能提高塑料的弯曲强度、弯曲弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙在用于油墨产品中时体现出了优异的分散性和透明性、极好的光泽、以及优异的油墨吸收性和高干燥性。而纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料时，具有稳定性好、光泽度高、不影响印刷油墨的干燥性能.适应性强等优点。

具体而言，纳米碳酸钙作为20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01-0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。

现有技术中，纳米碳酸钙的生产工艺主要运用炭化法，主要有间歇碳化法、连续喷雾碳化法、超重力碳化法等生产方法。这些方法工艺复杂，成本高，生产的纳米碳酸钙粒度大，且粒度不均一。所以需要提供了一种新型的纳米碳酸钙的制备方法，以改善现有技术中的相关缺点。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米碳酸钙的制备方法，解决了现有工艺复杂，粒度不均一且较大的问题，通过控制氢氧化钙溶解与结晶的方式有效的控制碳酸钙的转化效率，得到粒径均一的纳米碳酸钙。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将水溶性无机钙盐溶解在蒸馏水中超声溶解30-60min，恒温过滤得到无机钙溶液；

步骤2，将氨气通入无机钙溶液中循环曝气超声反应1-3h，得到氢氧化钙溶液；

步骤3，将羟丙基纤维素加入至氢氧化钙溶液中超声至完全分散，然后加热蒸发反应得到悬浊浓缩液；

步骤4，将二氧化碳气体加入悬浊浓缩液中循环曝气微波反应2-4h，得到悬浊液；

步骤5，将悬浊液过滤得到白色沉淀，然后浸泡至无水乙醇中超声反应1-3h，过滤后红外光照烘干得到纳米碳酸钙。

所述步骤1中的水溶性无机钙盐采用氯化钙。

所述步骤1中的无机钙溶液中的钙离子浓度为1.1-1.7mol/L，超声溶解的频率为20-40kHz，温度为40-60℃。

所述步骤2中的氨气的加入量是钙离子摩尔量的250-300％，循环曝气超声反应的温度为60-70℃，超声频率为40-70kHz，曝气流速为30-50mL/min。

所述步骤3中的羟丙基纤维素的加入量是钙离子摩尔量的70-90％，超声的频率为30-50kHz，温度为30-50℃。

所述步骤3中的加热蒸发的温度为100-110℃，所述悬浊浓缩液的体积是氢氧化钙溶液体积的10-15％。