[发明专利]一种镁掺杂制备高性能锰酸锂正极材料的方法在审
| 申请号: | 201811289139.7 | 申请日: | 2018-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109411744A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 向明武;郭俊明;于月;刘晓芳;白玮;苏长伟 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
| 主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/505;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650504 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 镁掺杂 正极材料 制备 锰酸锂正极材料 制备高性能 燃烧反应 研磨 分散液 马弗炉 浆料 预设 取出 高温循环稳定性 尖晶石型锰酸锂 焙烧 发明制备工艺 机械搅拌混合 放电比容量 晶粒 倍率性能 机械搅拌 颗粒分布 空气气氛 直接加热 制备产物 掺杂剂 瓷坩锅 锰酸锂 水混合 放入 固液 冷却 燃料 | ||
1.一种镁掺杂制备高性能锰酸锂正极材料的方法,分别以碳酸锂、碳酸锰和醋酸镁为锂源、锰源和镁掺杂剂,按照化学计量比Li: Mn: Mg =1: (2-x): x(x=0.02-0.10)配比原料,添加反应原料总质量的5 wt.%柠檬酸为燃料。其特征在于该方法的具体步骤如下:
(1)制备镁掺杂剂分散液
按照化学计量比Li: Mn: Mg=1: (2-x) : x(x=0.02-0.10)称量固体醋酸镁,然后以克计醋酸镁的质量,以毫升计去离子水的体积,按照质量与体积比为1:5-10,将醋酸镁添加到去离子水中,使醋酸镁完全溶解,得到均匀的镁掺杂剂分散液。
(2)制备燃料剂分散液
按照以克计柠檬酸和以毫升计去离子水的比为1: 1-5,将柠檬酸燃料加到去离子水中,充分溶解得到一种均匀的燃料剂分散液。
(3)混合
按照化学计量比Li: Mn =1: (2-x)(x=0.02-0.10)称量固体碳酸锂和碳酸锰置于烧杯中,然后按照化学计量比Li: Mn: Mg=1: (2-x) : x(x=0.02-0.10),准确加入步骤(1)所得并以毫升计的镁掺杂剂分散液,再准确加入步骤(2)所得以毫升计的柠檬酸燃料剂分散液,最后机械搅拌一定时间得到一种均匀混合物浆料。
(4)制备产物
将所得到的均匀混合物浆料移入瓷坩埚中,然后将装有混合物浆料的瓷坩埚直接放入预设温度为500 ℃马弗炉,在空气气氛中发生燃烧反应1 h,取出自然冷却,得到黑色燃烧产物。然后,把焙烧产物研磨后放入预设温度为650 ℃马弗炉,在空气气氛中焙烧6 h,取出在空气中自然冷却、研磨后得到产物LiMgxMn2-xO4(x=0.02-0.10)正极材料粉末。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述加入以毫升计的柠檬酸燃料剂分散液的体积中需含有原料总质量5 wt.%柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述机械搅拌时间为1-2 h。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述均匀混合物浆料不需要干燥,直接在瓷坩埚中加热直至发生燃烧反应。
5.根据权利要求1-4中任一项权利要求所述制备方法合成得到的材料为LiMgxMn2-xO4(x=0.02-0.10)正极材料。
6.根据权利要求5所述的LiMgxMn2-xO4(x=0.02-0.10)正极材料,其特征在于具有尖晶石型结构,空间点群为Fd3m,颗粒尺寸分布为200-300 nm。
7.根据权利要求6所述的LiMgxMn2-xO4(x=0.02-0.10)正极材料,其特征在于在1 C倍率和室温条件具有下述电性能:
当镁掺杂量为x=0.08和x=0.10,其首次放电比容量分别为119.6和101.0 mAh·g-1;第1000次放电比容量分别为73.5和74.1 mAh·g-1。
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