[发明专利]一种亲水性稀土纳米材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811288351.1 申请日: 2018-10-31
公开(公告)号: CN109319821A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 胡瑾;陆新华 申请(专利权)人: 南京科技职业学院
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;B82Y40/00
代理公司: 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 代理人: 马晓辉
地址: 210000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 稀土纳米材料 亲水性 制备 混合溶液 沉淀 表面活性剂 多元醇溶液 混合溶液中 稀土化合物 阴离子配体 析出 表面吸附 高速离心 脱水处理 有机溶液 沉淀剂 反应釜 有机物 加热 脱水 洗涤 冷却
【说明书】:

发明公开了一种亲水性稀土纳米材料的制备方法,包括以下步骤,将稀土化合物置于水溶液中进行混合后,依次加入表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体得到混合溶液,将得到的混合溶液在反应釜中迅速搅拌,并加热,冷却,循环2~3次,将自然冷却后的混合溶液中加入沉淀剂,使沉淀在溶液中析出,得到沉淀物,将得到的沉淀物进行有机溶液洗涤并脱水,并通过高速离心除去表面吸附的有机物,将得到的脱水处理沉淀置于烘箱内进行真空干燥,得到所需的亲水性稀土纳米材料。该亲水性稀土纳米材料的制备方法,制得的稀土纳米材料亲水性更好,制备方便简单,成本低,同时得到的产品质量更高。

技术领域

本发明属于稀土纳米材料技术领域,具体涉及一种亲水性稀土纳米材料的制备方法。

背景技术

稀土元素包括原子序数57到71的镧系元素以及同族的钪和钇。这些元素不仅具有相似的物理化学性质,而且由于其外层电子结构(4f0-145d0-16S2)的特点,决定了它们具有较高的化学反应活性。纳米材料是近年来非常活跃的研究领域。纳米技术的迅猛发展以及纳米材料的开发应用,使得人类从根本上解决环境、资源和生命问题成为可能。稀土纳米材料具有广泛的应用,在电子学、光学、磁学、化学和生物学等领域中表现出良好的应用前景。

随着纳米科学技术的发展,稀土纳米材料已经成功应用于细胞成像、免疫分析和DNA检测等方面,其引起了相关领域研究的广泛关注,而现阶段稀土纳米材料的制备,大多是疏水性纳米材料,无法应用于亲水性的实验和生产中,同时部分亲水性纳米材料的制备过于繁琐,成本高,且制成的成果亲水性不理想,无法满足需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种亲水性稀土纳米材料的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种亲水性稀土纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将稀土化合物置于水溶液中进行混合后,依次加入表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体得到混合溶液;

(2)将步骤(1)得到的混合溶液在反应釜中进行剧烈搅拌,并加热,冷却,循环2~3次;

(3)将步骤(2)自然冷却后的混合溶液中加入沉淀剂,使沉淀在溶液中均匀出现,得到沉淀物;

(4)将步骤(3)中得到的沉淀物使用有机溶液洗涤并脱水,并通过高速离心除去表面吸附的有机物;

(5)将步骤(4)中得到的脱水处理后的沉淀物置于烘箱内进行真空干燥,得到所需的亲水性稀土纳米材料。

优选的,步骤(1)中,稀土化合物、表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体的摩尔配比依次为:8~15%、0.5~2%、1~3%、0.2~0.8%。

优选的,步骤(1)中,稀土化合物为稀土元素形成的氯化物或硝酸盐,且稀土元素为镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钪Sc或钇Y中的任意一种或多种组合,表面活性剂为脂肪族胺盐、烷基季胺盐、烷基嘧啶卤代物、羧酸、磺酸和硫酸的任意一种或多种组合,阴离子配体主要为氟化物复合盐、氢氧化物、硫化物、复合氧化物、氟离子中的任意一种或多种组合,多元醇溶液为一缩二乙二醇、乙二醇和丙三醇中的任意一种或多种组合。

优选的,步骤(2)中,反应釜内的加热温度为30~60℃,搅拌时间20~40min。

优选的,步骤(3)中,沉淀剂为尿素、氨水和碳酸氨中的任意一种。

优选的,步骤(4)中,用于脱水的有机溶剂选用环己烷、正己烷、甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、苯、甲苯中的任意一种或多种组合。

优选的,步骤(5)中,真空干燥的温度为80~120℃。

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