[发明专利]一种具有分级孔道的生物质碳基固体超强酸的制备方法在审
| 申请号: | 201811287995.9 | 申请日: | 2018-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109289871A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
| 发明(设计)人: | 伏再辉;陈增添;张超;姚远雄;黄婷;李庆锋 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
| 主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;C07C41/06;C07C67/08;C07D307/46;C07C69/44;C07C43/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410081 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 生物质碳 固体超强酸 混合溶胶 分级 孔道 凝胶 用水玻璃溶液 目标催化剂 无机酸酸化 层状结构 催化材料 方法使用 合成领域 热稳定性 双孔分布 水解反应 水热处理 水热碳化 量子点 浓硫酸 水玻璃 酸催化 造孔剂 磺化 磺酸 醚化 酯化 催化剂 脱水 粒子 冷却 应用 | ||
1.一种具有分级孔道的生物质碳基固体超强酸的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)以水热碳化获得层状结构的生物质碳(HTBC)为原料,与10.1倍量的水玻璃溶液混合,然后在高压反应釜中180 oC下进行水热处理9小时,以此使层状生物质碳剥离生成碳量子点与水玻璃混合溶胶;
(2)将步骤(1)所得混合溶胶冷到室温后,在搅拌下与无机酸混合进行酸化成胶,接着加入各种造孔剂进行搅拌溶解,此混合物在搅拌和加热60 oC下蒸干,获得固体混合物;
(3)将步骤(2)所得固体混合物在100-120 oC干燥12-24 h,然后碾磨为粉料,将所得粉料先在氮气气氛、一定温度下下脱水5 h、然后用浓硫酸在100-120 oC下进行磺化3-5小时得到目标催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所用的无机酸为盐酸、磷酸,其浓度为6 M,其用量为15 mL/g BC。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所用造孔剂为氯化钠、磷酸二氢钠、硼酸、高硼酸钠、氟硼酸钠和硼砂,其用量以质量计为BC材料用量的1-4倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述脱水温度的为200~350 oC。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法制备得到孔道型生物质碳基固体超强酸。
6.一种催化酯化合成己二酸二辛脂的方法,该方法包括在催化剂的作用下,己二酸和异辛醇反应合成己二酸二辛脂,其特征在于,所述催化剂为权利要求5所述的孔道型生物质碳基固体超强酸;
优选地,相对于100重量份的己二酸,所述催化剂的用量为2-4重量份,所述酸和所述醇的用量的摩尔比为1:2-3,反应温度为120-130 oC,反应时间为2-4小时。
7.一种催化醚化合成甲基叔丁基醚的方法,该方法包括在催化剂的作用下,甲醇与异丁烯进行醚化反应,其特征在于,所述催化剂为权利要求5所述的孔道型生物质碳基固体超强酸;
优选地,相对于100重量份的异丁烯,所述催化剂的用量为2-4重量份,所述异丁烯和甲醇的用量的摩尔比为1:2-3,反应温度为45-65 oC,反应时间为2-4小时。
8.一种催化纤维素水解的方法,该方法包括在催化剂的作用下,其特征在于,所述催化剂为权利要求5所述的孔道型生物质碳基固体超强酸;
优选地,相对于2重量份的磷酸预处理的纤维素,所述催化剂的用量为1重量份,微波辐射功率为400 W,反应温度为90-92 oC,反应时间为30分钟。
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