[发明专利]一种基于铂-金-生物质炭纳米复合材料的电化学传感器的制备与槲皮素检测的应用

说明书

本发明以面粉为原料，采用活化和碳化两步合成生物质炭材料（BPC），进一步通过水热法负载铂‑金纳米合金（Pt‑Au），从而制得铂‑金‑生物质炭纳米复合材料（Pt‑Au‑BPC）。以N‑己基吡啶六氟磷酸盐为粘合剂和修饰剂，制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE)，采用滴涂法将Pt‑Au‑BPC固定在CILE表面制备了相应的修饰电极（Pt‑Au‑BPC/CILE）。以槲皮素为检测对象采用循环伏安法和示差脉冲伏安法对其电化学行为进行了研究，建立了相应的电化学检测方法并用于检测银杏叶片样品中槲皮素的含量，结果令人满意。

技术领域

本发明属于化学修饰电极及药物电化学分析技术领域。具体涉及一种基于铂-金-生物质炭（Pt-Au-BPC）纳米复合材料的制备及检测槲皮素含量的方法。

背景技术

生物质是一种天然丰富的资源，以生物质为原料直接生产碳材料具有成本低，环境友好，适合大规模生产的优点。生物质衍生的碳（也称为生物炭）是由生物残体在缺氧的情况下，经高温慢热解产生的一类难溶的、稳定的、高度芳香化的、富含碳元素的多孔固体。已报道含碳材料可以从生物质获得，例如稻壳，麦秆，椰子壳，小麦粉，柚子皮和蛋清等。所合成的生物碳材料通过碳化和活化产生，导致具有表面积大，孔结构可调，化学、热稳定性高，电子导电性好等优点。

合金是由两种或两种以上的金属或金属氧化物所组成的具有金属特性的物质，由于合金中两种金属元素的协同作用而使合金的性能大大增加。合金纳米材料具有比表面积大、表面自由能高、催化性好、良好的生物相容性等特殊的性能，因而可以增加生物材料固定的稳定性和有效保持固定生物材料的活性，可用作构建生物传感器的活性界面，并可改进生物分子与基体电极之间的电子传导能力，实现生物分子与基体电极之间的直接电子转移。目前合金纳米材料的合成方法主要有溶液还原法、水热法、凝胶溶胶法、电化学还原法、光化学还原法等。由于水热法反应条件适中、操作简单，所以本发明采用水热法来合成合金纳米材料。

槲皮素是一种具有多种生物活性的黄酮类化合物，广泛存在于苹果、洋葱、银杏等植物的花、叶、果实中，具有降血压、降血脂、抗菌、抗癌及增强抵抗力等作用。目前检测槲皮素的方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法，光度法，电化学法等。电化学分析具有选择性好、灵敏度高、价格低廉、耗时少、适用较宽的动态范围和快速响应等优点，已用于电活性药物的高灵敏检测。由于槲皮素具有电活性，因此本发明采用电化学分析的方法来进行研究。

发明内容

本发明所采用的技术方案如下。

1、一种基于铂-金-生物质炭（Pt-Au-BPC）纳米复合材料的电化学传感器的制备与槲皮素检测的应用，其特征在于，包括以下步骤。

（1）生物质炭（BPC）的制备。

取一定量面粉溶于35 mL去离子水中并搅拌使其形成均匀混合溶液，然后再取一定量KOH溶解于20 mL蒸馏水后逐渐加入上述溶液中，再次搅拌使KOH和面粉溶液充分混合，接着放入烘箱中干燥，待冷却至室温后将所得物在管式炉中以5 ℃/min加热速率加热至一定温度后碳化反应几小时，待降到室温将所得固体过滤洗涤干燥后即得BPC。

（2）Pt-Au-BPC纳米复合材料的制备。

称取一定量的氯金酸(HAuCl₄)和氯铂酸钾(K₂PtCl₆)，溶解于25 mL蒸馏水后加入一定量的BPC，超声分散均匀后转移至50 mL聚四氟乙烯反应釜中，于适当温度加热反应一段时间，冷却至室温后过滤洗涤干燥即得Pt-Au-BPC纳米复合材料。

（3）离子液体修饰碳糊电极(CILE)的制备。

将1.6 g石墨粉和0.8 g N-己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF₆)混合，用研钵研磨均匀后填入玻璃电极管(Φ=4mm)中并压实，插入铜线作为电极的导线，制得的电极即为离子液体修饰碳糊电极(CILE)，使用前将电极表面在打磨纸上打磨成镜面。