[发明专利]一种苄溴化合物的制备方法

权利要求书

1.一种苄溴化合物的制备方法，其特征在于，式（I-a）所示的化合物经过缩合反应、还原反应、酰化反应、溴化反应制得化合物（ II ）；

步骤1. 将邻硝基甲苯（I-a）与 R₁-OM 在一定溶剂下，经过一段时间反应，反应结束后经过水洗、干燥、脱溶制得化合物（I-b）；

所述的溶剂选自：1,2-二溴-1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷、四氯甲烷、四溴甲烷、溴三氯甲烷、三溴碘甲烷、溴三氟甲烷、溴氯二氟甲烷及三溴硝基甲烷；

R₁-OM选自：甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、丙醇钠、丙醇钾、异丙醇钠、异丙醇钾、正丁醇钠、正丁醇钾、1-甲基丙醇钠、1-甲基丙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、正戊醇钠、正戊醇钾、烯丙醇钠、烯丙醇钾、丙烯醇钠、丙烯醇钾；

反应温度选自-20℃~150℃的范围内；

反应时间为0.1~72小时；

步骤2. 将化合物（I-b）、溶剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌反应，滴加水合肼，滴加结束后，保温反应，反应结束抽滤去除催化剂，静置分去水层后，脱除溶剂，产物用石油醚重结晶，经抽滤，干燥即可得到化合物（I-c）；

所述溶剂选自：乙醇、乙腈、二氯乙烷、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、甲醇；所述催化剂选自：雷尼镍；

化合物（I-b）：催化剂摩尔比选自=1~ 40:1；

水合肼：催化剂=1~40:1；

反应温度选自0~100℃；

反应时间选自：1~20小时；

步骤3. 将化合物（I-c）、缚酸剂和反应溶剂加入到反应器中，低温下，滴加氯甲酸甲酯，滴加完毕，保温反应，反应完毕；过滤、水洗、干燥得化合物（I-d）；

缚酸剂为碳酸氢钠；

溶剂选自：二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃、甲醇、乙醇；

化合物（I-c）：碳酸氢钠摩尔比选自：1: 0.8~ 3；

化合物（I-c）：氯甲酸甲酯摩尔比选自1:0.8~ 3；

反应温度选自-10~ 10℃；

反应时间选自：2~ 3小时；

步骤4. 将化合物（I-d），溴化氢-乙酸溶液，加入反应瓶瓶中，搅拌反应，反应完毕；经水洗、萃取、干燥脱溶得目标产物（II）；

反应温度选自：0~ 100℃；

反应时间选自0.1~ 10小时；

化合物（I-d）与溴化氢-乙酸溶液的重量比选自1:2 ~ 10。

2.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的溶剂选自：四溴甲烷、溴三氯甲烷、三溴碘甲烷、溴三氟甲烷及溴氯二氟甲烷。

3.根据权利要求2所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的溶剂为四溴甲烷或溴三氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1的反应温度为0~100℃的范围内。

5.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的反应时间为1~24小时。

6.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的溶剂选自乙醇、二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃。

7.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，化合物（I-b）：催化剂摩尔比选自3~ 10:1。

8.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，水合肼：催化剂=3~10: 1。

9.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2的反应温度为0~30℃。

10.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2的反应时间为4~6小时。