[发明专利]一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维的制备方法，其特征在于，该表面抗菌纤维是通过将改性的纳米碳晶固载到纯棉纤维基体上得到；改性的纳米碳晶是将纳米碳晶先经羟基化和硅烷化处理后再经季铵盐改性和氯化处理得到，所述改性纳米碳晶的固载量为纯棉纤维基体重量的0.9-1.5%，其制备方法包括以下步骤：

1）纯棉纤维的预处理：先将纯棉纤维用蒸馏水煮沸半小时以去除附于纤维上易于溶于水的杂质，并置于烘箱烘干；

2）配制200-250mL乙醇和水体积比为1︰1的溶液，加入改性纳米碳晶5-10g，磁力搅拌器1000-1500rpm下高速搅拌20-30min形成悬浊液，再加入冰乙酸调节溶液的pH为5.0-5.5；

3）加入预处理后的纯棉纤维，70-80℃下反应20-30min，反应完毕后，控制带液率为140-150%，80-85℃下烘干10-15min，然后再120-125℃下烘干10-15min，即得纳米碳晶纯棉表面抗菌纤维；

所述改性纳米碳晶由以下步骤制得：

a）纳米碳晶羟基化处理：取2-10g纳米碳晶加入到250mL的去离子水中，置于500mL烧杯中，直接加入20-25g FeSO₄·7H₂O，超声处理30-40min，待FeSO₄·7H₂O充分溶解，烧杯置于冰浴-超声环境中，再加入30-40mL浓硫酸，滴加30-40mL 30v/v%的双氧水，静置1-2h后，依次补加2-3mL浓硫酸和1-3mL H₂O₂，循环补加5-6次，直到体系的颜色由绿黄色变为淡黄色，再到颜色变深，最后在50-60℃下真空干燥，得到羟基化的纳米碳晶；

b）纳米碳晶硅烷基化处理：将羟基化的纳米碳晶分散于250mL乙醇中，超声处理30-40min，加入10-15mL 3-溴乙基三甲氧基硅烷，再加入3-5mL去离子水和1-3mL乙酸，50-60℃下搅拌反应24h，反应结束后将得到硅烷基化的纳米碳晶离心分离，在乙醇中分散、离心，重复乙醇中分散、离心3-4次后，于50-60℃下真空干燥，得到灰黑色硅烷基化纳米碳晶；

c）纳米碳晶季铵盐改性：取2-3g聚4-乙烯基吡啶溶于250mL硝基甲烷中，再加入上述步骤b）得到的硅烷基化的纳米碳晶，超声分散40-50min，在60-70℃下搅拌反应12h，再加入3-5g海因类化合物，反应24h，反应结束后将所得的高分子季铵盐型产物离心分离，在乙醇中分散、离心，重复乙醇中分散、离心操作3-4次，50-60℃下真空干燥，得到浅灰色高分子季铵盐改性的纳米碳晶；

d）纳米碳晶氯化：将得到的高分子季铵盐改性的纳米碳晶超声分散于200mL的去离子水中，在分散液中加入20-25g 10wt%的次氯酸钠溶液，冰水浴条件下搅拌4-6h，反应结束后，离心分离得固体产物，用去离子水洗涤并再次离心，重复洗涤、离心4-5次，真空干燥3-5h即得。