[发明专利]三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂及其制备方法有效
申请号: | 201811285997.4 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109593157B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 张武;许钧强;康伦国;姚东生;阳京辉 | 申请(专利权)人: | 韶关市合众化工有限公司;合众(佛山)化工有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/20;C08F220/06;C08F222/22;C09D133/12 |
代理公司: | 韶关市雷门专利事务所 44226 | 代理人: | 周胜明 |
地址: | 512029 广东省韶关*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三聚 改性 水性 丙烯酸 阻燃 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂,其特征在于:按重量份计,其组成为:丙烯酸软单体10.0~16.0份、丙烯酸硬单体12.0~25.0份、三聚氰胺丙烯酸单体4.0~6.5份、羟基丙烯酸单体3.0~6.0份、丙烯酸1.5~3.0份、过硫酸铵0.01~0.1份、乳化剂1.0~2.5份、中和剂1.0~4.0份、去离子水45.0~65.0份;
其中,所述的三聚氰胺丙烯酸单体由三聚氰胺、水杨醛和丙烯酰氯通过反应制得;
其中,所述的三聚氰胺丙烯酸单体,其合成分子结构式如下所示。
2.如权利要求1所述的一种三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂,其特征在于:所述的中和剂为三乙胺、氨水中的一种或者组合。
3.如权利要求1所述的一种三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂,其特征在于:所述的丙烯酸硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、2-丙基庚基丙烯酸酯的中一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的一种三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂,其特征在于:所述的丙烯酸软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的一种三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂,其特征在于:所述的羟基丙烯酸单体为丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种的组合。
6.如权利要求1所述的三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂,其特征在于:其制备工艺如下:
1)预乳液的制备:将丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体和丙烯酸依次加入乳化釜搅拌溶解为透明液体,然后加入乳化剂搅拌均匀,继续加入适量去离子水,经搅拌分散形成稳定的乳白糊状水包油预乳液;
2)引发剂的制备:将过硫酸铵溶解到适量去离子水中搅拌后溶解;
3)种子乳液的制备:向反应釜内加入适量去离子水,并加热至78~82℃时滴加10%的预乳液,待反应釜内温度稳定后继续滴加10%的引发剂;
4)向种子乳液中分别滴加剩余90%的预乳液和70%的引发剂,滴加时间控制在3.0~3.5h,反应釜内温度控制在82~84℃,然后滴加三聚氰胺丙烯酸单体、羟基丙烯酸单体和剩余20%的引发剂,滴加时间控制在2.0~2.5h,保温反应1h后降温至50℃以下,加入中和剂中和,过滤即得三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂。
7.如权利要求1所述的三聚氰胺改性水性丙烯酸阻燃树脂,其特征在于:其制备工艺如下:
a、在装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口反应釜中,按配方重量份,依次加入三聚氰胺和适量甲醇,升温搅拌溶解,另外称取水杨醛溶于适量乙醇,并加入上述反应釜中,并加入适量的冰醋酸,升温至80℃,搅拌回流反应3~5h,待反应完全,冷却,抽滤,重结晶,真空干燥,即得三聚氰胺衍生物Ⅰ;
b、准确称取三聚氰胺衍生物Ⅰ于反应釜中,加入适量N,N-二甲基甲酰胺,搅拌均匀溶解,于80℃下反应1h,再加入丙烯酰氯和少量的KI,接着回流反应12h,停止反应后冷却,抽滤水洗至中性,干燥,重结晶,即得三聚氰胺丙烯酸单体。
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