[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201811285688.7 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109401313B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 高纪明;刘杰;杨阳;刘磊;姜其斌 | 申请(专利权)人: | 株洲时代华鑫新材料技术有限公司 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K13/02;C08K5/12;C08K5/20;C08K3/22;C08K5/544;C08K3/38;C08J5/18 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 毛志杰 |
地址: | 412104 湖南省株洲市渌口区南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述聚酰亚胺薄膜由聚酰胺酸溶液组合物经流延、亚胺化拉伸后制得,所述聚酰胺酸溶液组合物主要由以下重量份的组分混合而成:
聚酰胺酸树脂 100~150份、
增塑剂 5~20份、
爽滑剂 0.5~10份、
导热浆料 50~125份;
所述增塑剂包括第一类小分子 增塑剂和第二类小分子增塑剂;所述第一类小分子增塑剂为芳香族二元酸酯和/或脂肪族二元酸酯;所述第二类小分子增塑剂为三酰胺低聚物,分子量为100~3000;
所述芳香族二元酸酯为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯中的至少一种;
所述脂肪族二元酸酯为癸二酸二辛酯、乙二酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的至少一种;
所述导热浆料包括以下重量份的组分:
无机导热填料10~50份、
表面活性剂0.5~10份、
防沉剂0.5~10份、
极性溶剂50~90份。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述爽滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、十八烷酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述的无机导热填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝中的至少一种,所述无机导热填料的粒径为100nm~5000nm;
所述表面活性剂为4-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(哌嗪基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;
所述防沉剂为聚酰胺蜡和/或改性脲的N-甲基吡咯烷酮溶液。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述聚酰胺酸树脂包括以下重量份的组分:
聚酰胺酸10~20份、
极性溶剂40~180份;
所述聚酰胺酸由等摩尔的二胺和二酐在极性溶剂中经缩聚反应制备得到;
所述二酐为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、双酚A型二醚二酐、2,2'-双[4-(3,4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐、2,2'-双(3,4-二羧苯基)六氟丙烷四酸二酐中的至少一种;
所述二胺为4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺、2,2'-双[(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一种。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
6.一种如权利要求1~5中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚酰胺酸树脂经消泡后与导热浆料、增塑剂、爽滑剂混合均匀,得到聚酰胺酸溶液组合物,然后流延至钢带上,先在100~120℃保持10~20min,然后依次在140~160℃保持10~20min,在180~220℃保持10~20min,在220~280℃保持10~20min,在320~380℃保持10~20min,经拉伸亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺酸树脂的制备方法包括具体操作步骤:在氮气气氛下,将等摩尔的二胺和二酐加入极性溶剂中,在-20~30℃下搅拌4~6小时,得到聚酰胺酸树脂;
所述导热浆料的制备方法包括以下具体操作步骤:将无机导热填料、表面活性剂、防沉剂和极性溶剂采用高速分散机分散均匀,然后再投入砂磨机中研磨改性,得到导热浆料。
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