[发明专利]一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法。制备方法为：将氧化锆粉、稳定剂A和硅溶胶混合研磨，得到浆料；以氧化锆粉的重量为基准；稳定剂A为氧化钇和氧化镱中的一种或两种混合；向浆料中加入溶剂，混匀，喷雾干燥，得到微粒；将所述微粒置于模具中，于150～500MPa下冷等成型，得到生坯；将生坯在700～1200℃预烧，得到素坯；将素坯在微波烧结炉中于900～1500℃保温0.2～2h烧结，得到氧化锆陶瓷；将氧化锆陶瓷进行加工后，即得氧化锆陶瓷骨植入假体。本发明采用掺入Y/Yb及硅溶胶、预烧与微波烧结相结合的手段，改善了氧化锆陶瓷骨植入假体的晶粒尺寸、致密度、抗弯强度、断裂韧性和抗水热老化性能。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，尤其是涉及一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法。

背景技术

氧化锆(ZrO₂)化学性质不活泼，具有高熔点、高折射率、低热膨胀系数和优异的生物相容性等特性，广泛应用于耐火材料、结构陶瓷、生物陶瓷以及电子功能陶瓷等领域。氧化锆具有三种晶型：单斜相，密度为5.65g/cm³，稳定温度低于1100℃；四方相，密度为6.10g/cm³，稳定温度范围为1100～2300℃；立方相，密度为6.27g/cm³，稳定温度高于2300℃。故常温下，氧化锆以单斜相形式存在。

氧化锆在烧结过程中，会发生单斜相四方相转变，产生3～5％的体积变化量，使得纯氧化锆制品碎裂而失去价值。为避免氧化锆发生相变，常采用在氧化锆中掺杂特定的金属氧化物如氧化钇(Y₂O₃)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)或氧化铈(CeO₂)等的方式来稳定氧化锆。但是在水蒸气存在的环境中，氧化锆在室温下就能自发地产生相变，从四方相转变为单斜相，降低氧化锆陶瓷性能，这种过程被称为“水热老化”。水热老化会降低氧化锆陶瓷制品的强度，增大表面粗糙度，严重影响其使用寿命。

传统加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而使其达到某一温度，热量从外向内传递，烧结时间长，不易得到细晶。微波烧结是一种利用微波加热对材料进行烧结的方法，该技术利用材料吸收微波能转化为内部分子的动能和热能，热量从材料内部产生，使得材料整体均匀迅速加热至一定温度而实现致密化烧结。由于微波对大多数陶瓷材料有很大的穿透性，可均匀地加热材料，减小烧结过程中的温度梯度，从而降低材料线变化不均匀产生的形变；并可迅速升温，使材料在高温下停留的时间大幅缩短，抑制晶粒的长大，改善材料性能。与传统烧结工艺生产的工件相比，微波烧结而成的工件具有更高的密度、硬度和强韧性。

微波烧结氧化锆现多应用于牙科陶瓷，其烧结体体积较小，微波场分布均匀，易于烧结。但是对于大尺寸、复杂形状的陶瓷材料，在微波烧结过程中微波场分布不均匀的概率大大增加，再加上陶瓷本身原因如热膨胀系数大及热导率低等，易出现加热不均匀现象，严重时会导致材料开裂。因此，相对于牙科陶瓷而言，陶瓷骨植入假体这类大尺寸、形状复杂的陶瓷材料，现有技术多采用常压烧结、热压烧结或热等静压烧结等由外向内传递热量的烧结方式来制备，很少采用微波烧结。