[发明专利]一种原油的汞同位素测试方法及其装置

权利要求书

1.一种原油的汞同位素检测装置，所述检测装置包括汞同位素的富集吸收系统和二次提纯富集系统，其中：

所述富集吸收系统包括用管路顺序串联的空气背景汞吸收系统(1)、热/裂解系统(2)和样品汞吸收系统(3)、以及真空泵(4)；所述真空泵(4)通过管路与样品汞吸收系统(3)连接；

所述二次提纯富集系统包括用管路顺序连接的氮气瓶(5)，高锰酸钾吸收液收集瓶(9)，以及二次富集吸收瓶(10)，所述二次提纯富集系统还包括氯化亚锡储瓶(7)，所述氯化亚锡储瓶(7)经由蠕动泵(8)、并通过管路与氮气瓶和高锰酸钾吸收液收集瓶(9)之间的管路连接；

所述空气背景汞吸收系统(1)包括用管路顺序串联的三个撞击瓶；

所述热/裂解系统(2)包括用管路顺序串联的热解室(21)和裂解室(22)；所述热解室(21)通过管路与空气背景汞吸收系统(1)中的按照连接顺序最后一个撞击瓶连接；

所述样品汞吸收系统(3)包括用管路顺序串联的五个撞击瓶；其中按照连接顺序的第一个撞击瓶与热/裂解系统(2)的裂解室(22)通过管路连接；所述真空泵(4)通过管路与样品汞吸收系统(3)的按照连接顺序的最后一个撞击瓶连接；

所述空气背景汞吸收系统(1)的三个撞击瓶按照连接顺序分别为内置王水的第一撞击瓶(11)和第二撞击瓶(12)、以及内置氢氧化钠水溶液的第三撞击瓶(13)；所述热解室(21)通过管路与第三撞击瓶(13)连接；

所述样品汞吸收系统(3)的五个撞击瓶按照连接顺序分别为内置氯化亚锡溶液的第四撞击瓶(31)、置空的第五撞击瓶(32)、内置酸性高锰酸钾水溶液的第六撞击瓶(33)、内置氢氧化钠水溶液的第七撞击瓶(34)和内置硅胶的第八撞击瓶(35)；其中第四撞击瓶(31)与热/裂解系统(2)的裂解室(22)通过管路连接；

空气背景汞吸收系统(1)和样品汞吸收系统(3)所使用的氢氧化钠水溶液的浓度为30w/v％；所述酸性高锰酸钾水溶液中高锰酸钾的浓度为1w/v％，酸的浓度为10v/v％；所述酸为硫酸；

所述高锰酸钾吸收液收集瓶(9)内置吸收了汞同位素的高锰酸钾吸收液；所述二次富集吸收瓶(10)内置酸性高锰酸钾水溶液；所述酸性高锰酸钾水溶液中高锰酸钾的浓度为1w/v％，酸的浓度为10v/v％；所述酸为硫酸。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，各撞击瓶(11，12，13，31，32，33，34，35)均为硼硅玻璃瓶，并分别在各自的顶部设置一个气体入口和一个气体出口，气体入口通过设置在瓶内的玻璃管与瓶内空间连通，所述玻璃管延伸至瓶下部。

3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述二次提纯富集系统还包括捕汞金管(6)，所述捕汞金管(6)设置在氮气瓶(5)与高锰酸钾吸收液收集瓶(9)连接的管路上，并靠近氮气瓶(5)的气体出口。

4.根据权利要求1至3任意一项所述的装置，其中，所述装置还包括用于检测二次富集吸收瓶(22)内富集的汞的总汞含量的检测仪以及用于检测二次富集吸收瓶(22)内富集的汞的稳定同位素组成的检测仪。

5.根据权利要求4所述的装置，其中，所述用于检测二次富集吸收瓶(22)内富集的汞的总汞含量的检测仪为冷原子荧光汞检测仪；用于检测二次富集吸收瓶(22)内富集的汞的稳定同位素组成的检测仪为多接收电感耦合等离子质谱仪。

6.一种使用权利要求1～5任意一项所述的原油的汞同位素检测装置测试原油的汞同位素的方法，其中，所述方法包括如下步骤：

(1)初次富集：将原油样品加热进行热解和裂解至原油样品裂解完全，将原油样品加热所释放出来的气体产物顺序用氯化亚锡溶液、和酸性高锰酸钾溶液进行吸收，吸收后剩余的气体产物通入盛有硅胶的容器，以富集原油样品中的汞元素，并收集步骤(1)的全部的富集了汞元素的酸性高锰酸钾溶液；

(2)汞提纯富集：使用氯化亚锡溶液将步骤(1)吸收的汞还原为汞蒸气，然后利用酸性高锰酸钾水溶液对汞蒸气进行提纯富集；

(3)对步骤(2)富集了汞蒸气的酸性高锰酸钾溶液检测，以测定其中的总汞含量；

(4)对步骤(2)富集了汞蒸气的酸性高锰酸钾溶液检测，以测定其中汞稳定同位素的组成含量。