[发明专利]一种三维自组装花状二硫化钨电极材料的制备方法

说明书

一种三维自组装花状二硫化钨材料的制备方法，将二水合钨酸钠加入去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌至溶解形成透明溶液A，然后加入醋酸铵搅拌均匀，再加入油酸，混合均匀，调节pH值为1.3～1.7，在160～180℃下水热反应12～24h，离心，干燥，得到WO₃·0.33H₂O粉体；按摩尔比1:20，将WO₃·0.33H₂O粉体与硫代乙酰胺混合后，煅烧，得到三维自组装的花状二硫化钨材料。本发明利用水热的合成方法在醇水混合体系中加入油酸和醋酸铵以控制三氧化钨的成核生长，控制形貌，合成方法简单，易于控制且产物分散性较好，最后硫化得到三维自组装的花状WS₂，形貌均一，纯度高，在电化学领域会有较好的应用。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种三维自组装花状二硫化钨电极材料的制备方法。

背景技术

WS₂晶体的微观结构是片层结构，属六方晶系，形成S-W-S三明治结构，相邻片层之间以范德瓦尔斯力结合，这种弱的结合力在层间容易被切断，而不同原子之间以共价键结合，层间距大使得层与层之间容易发生滑移。

由于纳米WS₂物理化学性能好，应用前景广，国内外对纳米WS₂制备也进行了大量的研究。常用的制备方法包括：水热法、化学气相沉积法、高能球磨法等，例如：Cao等报道了选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与聚乙二醇(PEG)为表面活性剂通过水热法制备出各种形貌WS₂，但合成温度在265℃以上，合成温度较高。(Cao S,Liu T,Hussain S,etal.Hydrothermal synthesis of variety low dimensional WS₂,nanostructures[J].Materials Letters,2014,129(1):205-208.)。

二硫化钨因具有较大的层间距，有利于钠离子的脱嵌，而引起研究者的广泛关注，但其本身在充放电过程中存在着较大的体积膨胀，从而导致结构的破坏而造成电化学性能的迅速衰减。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以简单、高效可控的制备三维自组装花状二硫化钨材料的方法，利用表面活性剂辅助溶剂热，低温硫化，得到的三维自组装的花状WS₂用作钠离子电池负极材料纯度高，结晶性好，且产物形貌均一尺寸均匀。这种三维自组装的结构可以减缓材料在充放电过程中所产生的应力，有效缓解因体积膨胀对结构所造成的破坏，从而提升材料的电化学性能。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种三维自组装花状二硫化钨电极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将二水合钨酸钠加入去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌至溶解形成透明溶液A，然后加入醋酸铵搅拌均匀，再加入油酸，混合均匀，调节pH值为1.3～1.7，在160～180℃下水热反应12～24h，离心，干燥，得到WO₃·0.33H₂O粉体；

步骤二：按摩尔比1:20，将WO₃·0.33H₂O粉体与硫代乙酰胺混合后，煅烧，得到三维自组装的花状二硫化钨材料。

本发明进一步的改进在于，二水合钨酸钠与去离子水的比为0.659～4.95g：25mL。

本发明进一步的改进在于，去离子水和乙醇的体积比为25：10。

本发明进一步的改进在于，二水合钨酸钠、醋酸铵与油酸的比为0.659～4.95g：0.1～0.5g：2～6mL。

本发明进一步的改进在于，搅拌的速度为400～600r/min，搅拌的时间0.5～1h。