[发明专利]一种生产邻氯苯腈的工艺

说明书

本发明属于化合物生产技术领域，提供了一种生产邻氯苯腈的新工艺。该新工艺包括：按重量份数计，将邻氯三氯甲苯、氯化铵和氧化锌混合进行氨化反应，得到反应液；接着降温，采用第一稀释液稀释反应液后，再加入第一碱液中和；接着沉降和分离，得到一次粗产品和一次废水；接着采用第二稀释液稀释一次粗品后，再加入第二碱液进行中和；接着沉降和分离，得到二次粗产品和二次废水；将一次粗产品和二次粗产品进行减压精馏得到邻氯苯腈产品；将一次废水用作下一批第一稀释液，将二次废水用作下一批第二稀释液。该生产邻氯苯腈的新工艺能够减少邻氯苯腈的生产废水，实现邻氯苯腈的清洁生产，废水可进行循环利用，能够显著降低生产成本。

技术领域

本发明属于化合物生产技术领域，具体地说，涉及一种生产邻氯苯腈的工艺。

背景技术

邻氯苯腈是合成抗疟疾新药硝喹、抗高血压药缬沙坦、尿嘧啶除草剂和N₂吡啶苯基苯甲酰胺类杀虫剂的重要中间体。生产工艺是以邻氯三氯甲苯和氯化铵为原料进行氨化反应合成。

C₆H₄(CCl₃)Cl+NH₄Cl＝C₆H₄(CN)Gl+4HCl

现有的生产方式为：邻氯三氯甲苯和过量的氯化铵在催化剂作用下，进行氨化反应合成邻氯苯腈粗品反应液，粗品反应液经加水稀释、氢氧化钠中和分离，粗产品再减压精馏生产成品邻氯苯腈。中和分离生产过程中产生中和废水，每吨产品产生2吨废水；废水中氯离子浓度为4-5％，COD_Gr浓度为20000-30000ppm。邻氯苯腈生产废水属于高盐含量和高有机物含量的废水，这种废水目前在世界上属于难处理难降解的工业废水，没有合适的处理方法。由于废水处理难度大，处理成本高，严重的制约了邻氯苯腈的生产规模。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供了一种生产邻氯苯腈的工艺；该生产邻氯苯腈的工艺能够减少邻氯苯腈的生产废水，实现邻氯苯腈的清洁生产，废水可进行循环利用，能够显著降低生产成本。

为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：

一种生产邻氯苯腈的工艺，包括以下步骤：按重量份数计，将200份邻氯三氯甲苯、50份氯化铵和0.6-0.8份氧化锌混合进行氨化反应，于220℃反应25-30h，得到反应液；接着降温至80℃，采用第一稀释液稀释反应液后，再加入浓度为25％的氨水中和至pH为6-7；接着沉降和分离，得到一次粗产品和一次废水；接着采用第二稀释液稀释一次粗品后，再加入浓度为10％的氢氧化钠溶液进行中和，至水相的pH值为8-9；接着沉降和分离，得到二次粗产品和二次废水；将一次粗产品和二次粗产品进行减压精馏得到邻氯苯腈产品；将一次废水用作下一批第一稀释液，将二次废水用作下一批第二稀释液；将上一批所述一次废水降温至35℃，过滤得到结晶氯化铵，干燥后，用作下一批所述氨化反应的原料。

本发明提供的一种生产邻氯苯腈的工艺的有益效果是：

现有技术中邻氯苯腈生产工艺的粗产品的洗涤方式包括：加入氢氧化钠将反应液中的氯化铵和氯化氢中和成氨水和氯化钠，这样的废水不能套用，且含有高浓度的氯化钠、氨水和COD_Gr。

本发明提供的该种生产邻氯苯腈的工艺的粗产品洗涤方式包括：加入氨水，氨水与反应液中的氯化氢发生中和反应生成氯化铵，分离的一次废水中含氯化铵，将一次废水作为第一稀释液应用在后续批次的生产中，由于一次废水中氯化铵的含量较高，因此可以提前将一次废水中的结晶氯化铵析出，并得到过滤液体，过滤液体则继续用作第一稀释液进行循环洗涤，结晶氯化铵干燥后可作为氨化反应原料用于生产反应中，节省原料。二次废水的氯化钠初始含量很少，要达到饱和需要套用的次数较多，因此向外排放的废水极少。