[发明专利]一种磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811279809.7 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109301261B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 李海波;董雪 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/96 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 252059*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷镍钯共 掺杂 复合 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于:
(1)将取镍盐和亚钯酸盐溶于三次水中,用NaOH调pH,向溶液中滴加丁二酮肟,滴加完后静止沉淀,经抽滤、洗涤、干燥得到丁二酮肟合镍/钯;
(2)将步骤(1)所得丁二酮肟合镍/钯与磷酸盐混合于容器中,置于石英管式炉,在氮气氛围下加热,煅烧后,得到固体产物a;
(3)将步骤(2)所得固体产物a研磨,将研磨后的粉末放在反应釜中,在室温下用HCl浸泡后,升温后用HCl浸泡;将所得产物离心分离,洗涤,干燥后即得到催化剂;
所述磷酸盐为次亚磷酸钠、次亚磷酸钾中的一种;
步骤(1)中所述pH为9-10;
所述步骤(1)中镍盐、亚钯酸盐、丁二酮肟的摩尔比为8-11:1:19-21;
所述步骤(2)中加热的速率为2-4℃/min;
所述步骤(2)中煅烧的温度为450-550℃;
所述步骤(2)中丁二酮肟合镍/钯与磷酸盐的摩尔比为1:4-6。
2.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、乙酸镍中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述亚钯酸盐为四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、硝酸钯、硫酸钯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中升温前和升温后所用盐酸的浓度为0.8-1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加热的速率为3℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中煅烧的温度为500℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中升温前和升温后所用盐酸的浓度为1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中镍盐、亚钯酸盐、丁二酮肟的摩尔比为9:1:20。
9.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中丁二酮肟合镍/钯与磷酸盐的摩尔比为1:5。
10.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中丁二酮肟合镍/钯与磷酸盐的放入顺序为先将磷酸盐放入容器然后再放入丁二酮肟合镍/钯。
11.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中升温后的温度为50-70℃。
12.根据权利要求11所述的一种用于燃料电池阴极氧还原反应的磷镍钯共掺杂碳基复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中升温后的温度为60℃。
13.权利要求1-12任一项所述的制备方法制备得到磷镍钯掺杂的碳基复合催化剂。
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