[发明专利]一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法

权利要求书

1.一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、SiC基复合微粉的合成：

(1)将SiO₂基天然矿物或废渣、碳源充分混匀；

(2)将混匀后的原料放入高温炉内充分进行碳热还原反应，在惰性或还原气氛下制备得到SiC基合成料；

(3)将得到的SiC基合成料于700℃空气条件下保温2h，去除多余的碳；

步骤二、SiC基合成料改善的超低碳铝碳耐火材料试样的制备与抗热震性测试：

(1)将电熔刚玉、天然石墨、SiC基合成料、酚醛树脂按照(85％～95％)：(1％～2％)：(2％～10％)：1％的质量配比称料，并搅拌混合均匀；

(2)将混匀后的原料压制成素坯；

(3)将素坯于120℃下充分干燥后，于1300～1600℃惰性或还原气氛下热处理2～8h；

(4)将热处理且改善后的超低碳铝碳耐火材料置于1200℃的高温炉中加热30min后空冷30min，来回反复直至破裂，记录热震循环次数；

(5)测量热处理且改善后的超低碳铝碳耐火材料热震前的抗折强度及热震1次后的残余抗折强度，后者与前者的比值称为强度保持率，强度保持率越大表示耐火材料的抗热震性越好；

步骤三、SiC基合成料改善的超低碳铝碳坩埚的制备与抗渣侵蚀性测试：

(1)将电熔刚玉、天然石墨、SiC基合成料、酚醛树脂按照(85％～95％)：(1％～2％)：(2％～10％)：1％的质量配比称料，并搅拌混合均匀；

(2)将混匀后的原料压制成坩埚；

(3)将坩埚于120℃充分干燥后，于1300～1600℃惰性或还原气氛下热处理2～8h；

(4)将1kg炉渣置于SiC基合成料改善的超低碳铝碳坩埚中；

(5)将坩埚置于1500～1600℃惰性气氛下的高温炉中热处理2～8h；

(6)坩埚随炉自然冷却置室温，将坩埚沿直径方向纵向切开，观察炉渣与坩埚内壁反应情况，分析炉渣渗透层的微观结构与炉渣组成。

2.如权利要求1所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：在步骤一(1)中，所述的SiO₂基天然矿物或废渣为红柱石、硅线石、叶蜡石、粘土、蓝晶石、锆英石、粉煤灰、煤矸石、铁矿石尾矿中的一种。

3.如权利要求1或2所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：在步骤一(1)中，所述的碳源为活性炭、炭黑、石墨粉和无烟煤中的一种。

4.如权利要求1或者2所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：所述的高温炉为可通保护气体的箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中的一种。

5.如权利要求1或2所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：在步骤一(2)中，所述的碳热还原反应过程，需要通入Ar、N₂保护气，其流量为1.0～3.0L·min^-1。

6.如权利要求1或2所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：在步骤一(2)中，所述的高温炉中碳热还原反应合成温度为1550～1750，℃保温时间为4～10h。

7.如权利要求1或2所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：在步骤二(1)中，添加剂SiC基合成料为SiC-Al₂O₃、SiC-ZrO₂、SiC-ZrC中的一种，其质量分数为2％～10％。

8.如权利要求1所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：所述的天然石墨的质量分数为1％～2％，电熔刚玉的质量分数为85％～95％，酚醛树脂的质量分数(外加)为1％。

9.如权利要求1所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：在步骤二(2)和步骤三(2)中，所述成型压力为150～250MPa。

10.如权利要求1所述的一种超低碳铝碳耐火材料的制备及检测方法，其特征在于：所述的步骤三(4)中，所述的炉渣的质量分数分别为：40％CaO，40％SiO₂，10％Na₂O，4％MgO，2％Fe₂O₃和4％Al₂O₃。