[发明专利]一种层状双金属氢氧化物复合结构电催化剂及制备方法

说明书

本发明涉及一种层状双金属氢氧化物复合结构电催化剂及制备方法，属于电催化剂技术领域。将以泡沫镍为基底的钴铁层状氢氧化物作为工作电极，铂丝和银/氯化银电极分别作为对电极和参比电极。称取Ni(NO₃)₂·6H₂O和FeSO₄·7H₂O于烧杯中，加入去离子水，形成溶液A，磁力搅拌至完全溶解；在室温条件下，电势为‑1.2～‑0.8V，将溶液A作为电解质，恒电位沉积；沉积完毕，取出泡沫镍，再用去离子水、无水乙醇冲洗干净，烘干得到层状双金属氢氧化物复合结构电催化剂。

技术领域

本发明涉及一种层状双金属氢氧化物复合结构电催化剂及制备方法，属于电催化剂技术领域。

背景技术

近年来，人类发展面临着严峻的能源危机与环境污染问题，通过电解水制备氢气和氧气能有效的缓解当前危机。全分解水是目前的研究热点，包括析氢反应和析氧反应两部分，然而，由于析氧反应的动力学缓慢，具有较高反应动力学能垒，严重制约了电解水效率，因此寻求一种高效的析氧电催化剂成为效率提升全分解水性能的关键。目前活性最高的电催化剂是IrO₂和RuO₂，但由于这些贵金属材料资源稀缺、价格过高，不利于大规模生产。因此，迫切需要研发出高效、稳定且实用价值较高的非贵金属催化剂来替代贵金属催化剂。由于过渡金属价格相对低廉而且其氢氧化物具有良好的电催化性能，因而受到广泛的关注。

层状双金属氢氧化物(LDH)也称为类水滑石化合物，它的基本结构是由带正电的片层和与之电荷平衡的层间阴离子组成的三明治堆积结构。层状双金属氢氧化物具有独特的物理和化学性能，由于其特殊的层状结构和灵活可变的化学组成，因而LDH一直是催化剂材料的研究热点。针对单纯的LDH存在导电性较差的问题，构筑LDH纳米阵列/泡沫镍(LDH/NF)复合电催化体系备受人们关注。作为一种典型的LDH化合物，钴铁双金属氢氧化物/泡沫镍(CoFe-LDH/NF)纳米阵列结构比表面积大，多孔结构有利于气体和电解质传质，同时无高分子粘合剂的优势增强了整个体系的导电性能。为了提高CoFe-LDH/NF材料分解水的动力学性能，通过耦合其他LDH材料构筑复合结构电极材料，可增加表面活性位点、调控表面吸附能，从而提高材料的电催化性能。镍铁双金属氢氧化物(NiFe-LDH)具有反应活性高、成本低廉等优势，被认为是改性CoFe-LDH/NF的理想材料。目前，还未见CoFe-LDH/NiFe-LDH/NF复合结构电极材料的制备及其电催化分解水应用方面的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一个高效电催化分解水的层状双金属氢氧化物复合结构电催化剂。该发明制备的电催化剂以泡沫镍为基底，原位生长CoFe-LDH/NiFe-LDH/NF复合结构，具有导电性好、活性位点多等优势，可以大大降低过电势，显著提高电催化剂分解水的催化效率。因此，以泡沫镍为基底制备CoFe-LDH/NiFe-LDH/NF复合结构电催化剂，并应用于分解水，具有较好的应用前景。

本发明采用的技术方案如下：

(1)清洗泡沫镍(NF)：

将NF放入稀盐酸中浸泡，去除表面的氧化镍层，最后分别用无水乙醇、丙酮超声洗涤，并烘干备用。

(2)制备以泡沫镍为基底的钴铁层状氢氧化物(CoFe-LDH/NF)：

称取Fe(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、氟化铵和尿素于烧杯中，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，将所得透明橙黄色溶液加入聚四氟乙烯的反应釜中，并放入NF，设定好温度和时间进行水热反应。待自然冷却至室温后，离心收集，分别用去离子水、乙醇洗涤，将样品烘干。

(3)制备以泡沫镍为基底的钴铁层状氢氧化物/镍铁层状氢氧化物复合结构(CoFe-LDH/NiFe-LDH/NF)：