[发明专利]一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法

说明书

本发明属于化学原料检测分析技术领域，提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法。该方法以有机相‑水相为流动相进行梯度脱洗；检测波长为265nm；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25‑40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。该方法能够分析苯二胺及其被氧化的高沸点组分，分析结果精准，填补了由于气相色谱法不能分析苯二胺中不被汽化组分的问题，特别是苯二胺颜色较深或产品放置时间较长而引起的产品质量变化时，该方法更显示其优点，更能真实地反应产品的质量。

技术领域

本发明属于化学原料检测分析技术领域，具体地说，涉及一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法。

背景技术

目前，苯二胺产品质量的分析方法采用气相色谱法。气相色谱法在正常生产和产品未放置时，样品的分析结果与实际差异不大，能够满足产品生产时的质量检测要求。然而，气相色谱法分析产品时只能分析被仪器汽化室汽化的组分，当产品中存在中不能汽化的组分时就不能进行检测。

由于气相色谱法不能检测未被汽化的组分，所以在产品生产不正常，产品颜色较深或产品在运输和贮存过程中颜色发生较大变化时，气相色谱法就不能检测出这些组分。

目前发明一种能够克服气相色谱法上述缺点的用于测定苯二胺含量及有关物质的方法成为了目前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法；该方法能够分析苯二胺及其被氧化的高沸点组分，分析结果精准，填补了由于气相色谱法不能分析苯二胺中不被汽化组分的问题，特别是苯二胺颜色较深或产品放置时间较长而引起的产品质量变化时，该方法更显示其优点，更能真实地反应产品的质量。

为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：

一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法，采用液相色谱法测定苯二胺含量及有关物质，以有机相-水相为流动相进行梯度脱洗；检测波长为265nm；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25-40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。

本发明提供的一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法的有益效果是：

由于气相色谱法只能检测出在规定的汽化温度下被汽化的组分，不能检测出不能汽化的组分，比如苯二胺氧化后的高聚物，采用上述液相色谱法能检测出在规定的检测波长下出峰的物质，因此能更加准确地检测产品的质量。本发明提供的液相色谱法测定苯二胺的方法，通过将配制好的样品溶液注入C18液相色谱柱，经过色谱柱的分离，控制色谱条件，样品中的化学成分按照极性大小依次流出色谱柱，并以色谱峰的形式显示在色谱图上；然后将苯二胺的峰面积代入线性方程，计算得到苯二胺样品的含量。

本发明提供的液相色谱法测定苯二胺的方法可实现准确的定量，从而达到产品质量的控制。正是由于采用了上述液相色谱仪的色谱条件之间协同配合增效，从而进一步增大了苯二胺样品中各物质的精确度。采用本发明提供的该种采用液相色谱法测定苯二胺，不仅能测定苯二胺及其含有有机组分，同时也能检测出苯二胺氧化后产生的高沸点物质。本发明尤其是能提供苯二胺产品在生产过程中出现质量异常时及在产品发置过程中出现的质量问题时提供一种新的检测方法，能准确地检测出产品的真实质量。

附图说明

图1是苯二胺标准品液相色谱图；

图2是实施例1间苯二胺样品液相色谱图；

图3是实施例2邻苯二胺样品液相色谱图；

图4是实施例3对苯二胺样品液相色谱图；

图5是苯二胺焦油样品液相色谱图。