[发明专利]一种甲基叔丁基醚的制备方法有效
| 申请号: | 201811276815.7 | 申请日: | 2018-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN109232196B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 黄帮义 | 申请(专利权)人: | 蚌埠知博自动化技术开发有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/04;B01J31/38 |
| 代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 李德胜 |
| 地址: | 233400 安徽省蚌埠市怀*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基叔丁基醚 制备 方法 | ||
1.一种甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)载体的预处理:将蒙脱土用去离子水浸润10-30min,除去表面杂质,送入烘干箱中干燥至恒重后,粉碎,过100-150目筛;
(2)载体的酸化:将过筛后的蒙脱土添加到质量分数25-40%的醋酸溶液中,70-80℃搅拌20-50min;
(3)载体的改性:向步骤2混合溶液中加入钛酸酯偶联剂和过氧化二异丙苯,加热至回流状态,保温搅拌0.5-2h,趁热过滤,固体用去离子水和无水乙醇洗去杂质,50℃真空干燥至恒重,即得到改性载体;
(4)催化剂的制备:将改性载体加入到无水乙醇中,加入茶多酚和纳米二氧化钛,回流搅拌0.5-4h,冷却至30-35℃过滤,50℃真空干燥至恒重,即得到催化剂;
(5)甲基叔丁基醚的制备:将步骤4得到的催化剂填充满带有保温层的不锈钢固定床积分反应器,将叔丁醇和甲醇的混合液进行气化,气化物进入带有保温层的固定床积分反应器内进行催化反应,反应后的气相产物经冷凝器冷凝后即可连续得到甲基叔丁基醚,不凝性气体经深冷后放空。
2.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于:所述蒙脱土、醋酸溶液、钛酸酯偶联剂、过氧化二异丙苯的质量比为20-40:80-200:5-10:0.1-0.2。
3.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于:所述改性载体、茶多酚、纳米二氧化钛的质量比为10-20:1-3:1-5。
4.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于:所述叔丁醇和甲醇混合液中叔丁醇和甲醇的质量比为60-70:80-100。
5.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于:所述保温层的保温温度为110-120℃。
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