[发明专利]一种2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201811275376.8 | 申请日： | 2018-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109160908A | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 薛李冰;刘长宝;赵立成;李士龙;李永生;王国慧;罗冬琦;王春艳 | 申请（专利权）人： | 四平市精细化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/54 | 分类号： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 任美玲;赵青朵 |
| 地址： | 136001 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧胺 甲氧胺盐酸盐 甲氧亚胺基 呋喃乙酸 合成 缩合反应 蒸馏过程 肟化反应 蒸馏 挥发 加碱 液碱 生产工艺 能耗 消耗 | ||
1.一种2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将亚硝酸钠和乙酰呋喃混合后，经肟化、重排和水解，得到反应液；
B)将所述反应液经过萃取后得到呋喃酮酸水溶液；
C)将所述呋喃酮酸水溶液与甲氧胺盐酸盐水溶液混合进行缩合反应，得到2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤C)中，所述甲氧胺盐酸盐水溶液的制备方法为：
1)将焦亚硫酸钠与亚硝酸钠混合，通入二氧化硫进行磺酸化反应，得到反应产物；
2)向步骤1)得到的反应产物中加入硫酸二甲酯，在碱性条件下进行反应，得到反应产物；
3)向步骤2)得到的反应产物中加入盐酸，升温进行水解反应，得到甲氧胺盐酸盐水溶液。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A)中，所述肟化反应的温度为61～65℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤B)中，所述萃取所用的溶剂为二氯甲烷，所述萃取的pH为3.0～3.1。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤C)中，所述缩合反应的温度为18～20℃，所述缩合反应的pH为4.0～4.5。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在进行缩合反应之后，还包括将缩合反应的产物进行萃取后，依次经过脱色、浓缩和结晶。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述萃取所用的溶剂为二氯甲烷，所述脱色选用活性炭脱色。
8.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述萃取盐析使用的盐为氯化钠，所述萃取的pH值为0.25以下。
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