[发明专利]一种GaSe纳米杆的制备方法

说明书

本发明涉及一种GaSe纳米杆的制备方法，其核心原理在于：将GaSe粉末溶于异丙醇和去离子水的溶液中，避免引入难以挥发和去除的有机溶剂和杂质；通过剪切搅拌将溶液充分混合并进行初步层间剥离；利用水浴超声和插入式探针超声制备纳米杆。本发明的有益效果在可以制备杆状GaSe纳米结构，且纯度高，市场前景广阔。

技术领域

本发明属于半导体纳米材料技术领域，涉及一种纳米材料制备方法，尤其涉及一种二维半导体材料GaSe纳米杆的制备方法。

背景技术

III-VI族化合物半导体GaSe，属于二维层状结构，p型半导体，其禁带宽度随着层数的减少，从1.8eV变化到3.2eV。二维GaSe具有优异的非线性光学性质和光响应特性，如：高的光响应度，高的外量子效率等优异性能，在光电探测器等领域有重要的应用。传统的液相剥离法制备二维材料，一般采用熔点比较高的N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等有机溶剂，这类溶剂熔点高，难以去除，从而降低材料的纯净度，影响器件的性能，因此控制生长高质量的二维硒化镓晶体成为大家研究的热点。

同时，现有GaSe纳米材料制备方法得出的纳米材料基本都是片状或块状，而无制备成杆状的方法。

发明内容

针对现有方法中存在的问题，本发明的目的在于提供一种GaSe纳米杆的制备方法。本发明的GaSe纳米杆制备方法中采用熔点低、易挥发的异丙醇和去离子水作为溶剂。此方法原材料简单，成本低，对环境无污染，能够在常温下合成，适合大规模化生产，具有广阔的应用前景。GaSe纳米杆具有高性能光电性质和制造实用性。

本发明所提供的GaSe纳米杆的制备方法，具体包括以下几个步骤；

a)将1.2克质量的商品GaSe块状晶体溶解在0.12L含量为80％异丙醇和20％去离子水溶剂中，采用剪切搅拌机进行搅拌，搅拌速率为5000-8000r/min，时间为80-140分钟，温度15-40℃，得到A溶液；

b)将所述的A溶液进行水浴超声，超声时间为3～5小时，温度20℃，超声后得到溶液B；

d)对溶液离心分离，离心速率为6000～12000r/min，离心时间40～80min，获取所述GaSe纳米杆溶液。

按上述方案，步骤b完毕后，将所述的B溶液进行插入式探针超声，超声时间为8～15小时，振幅为60％，脉冲开/关时间比为5s/5s或6s/4s或7s/3s，温度为20℃，再将该步骤完成后的溶液进行步骤d。

按上述方能，所述步骤a中的搅拌机速率为6000r/min，时间120分钟，温度20℃。

按上述方案，所述步骤d中的离心速率为10000r/min，离心时间60min。

按上述方案，步骤d中离心完成后，获取取上层溶液的30％，得到GaSe纳米杆溶液。

本专利方法的具体参数选择，得到的GaSe纳米杆的长度范围为5～15μm，平均长度约为8μm，平均宽度约为200nm，通过改变超声时间可以得到含有不同尺寸纳米杆的溶液。纳米杆的尺寸分布由插入式探针超声的时间和离心分离的转速决定。

该发明的技术核心在于，将GaSe粉末溶于异丙醇和去离子水的溶液中，避免引入难以挥发和去除的有机溶剂和杂质；通过剪切搅拌将溶液充分混合并进行初步层间剥离；利用水浴超声和插入式探针超声制备纳米杆。

本专利的有益效果在于：

1、本发明方法的制备杆状GaSe纳米材料，不同于片状GaSe纳米材料，市场应用前景广阔；

2、本发明方法制备的GaSe纳米杆，由于采用易挥发的的有机溶剂，纯度高；

3、本专利制备方法原材料简单，利用率高，成本低，性能稳定重复率好，无环境污染，适合大规模化生产。

附图说明