[发明专利]一种用于锂硫电池的自支撑功能性隔层及其制备方法

说明书

本发明涉及一种用于锂硫电池的功能性隔层及其制备方法。采用MAX相陶瓷粉体为原料，首先制备氮掺杂MXene，再利用水热反应制备得到的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜。该制备方法不仅简化了功能性隔层的制备工艺，同时也避免了传统方法中进行涂覆后在电池循环过程中有效组分从隔膜上粉碎脱落。所述氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜用作锂硫电池的功能性隔层具有导电性好，比表面积大，存储位点多、倍率性能高的特点，可以吸附多硫化锂，有效地减少活性物质的损失。

技术领域

本发明的技术方案涉及一种用于锂硫电池的功能性隔层及其制备方法，具体涉及一种先制备氮掺杂MXene，再利用水热反应制备得到的氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜及其方法，属于材料化学领域。

背景技术

新能源汽车发展对电池的性能提出了越来越高的要求，开发具有高比能量和环境友好的新型锂离子二次储能电池具有非常重要的意义。单质硫具有最高的比容量，在锂/硫( Li/S) 电池中，其理论比容量高达1675 mAh g^-1，理论比能量为2600 Wh kg^-1，比传统锂离子电池中的LiCoO₂等正极材料要高5倍。另外，硫本身的储量巨大，对环境污染小，在工业生产中，硫是能量储存材料中成本最低的一种，且硫的毒性低，可操作温度范围广。因而，锂硫电池已成为当前国际研究热点，是未来新能源车用动力电池的理想选择。

锂硫电池虽然已经研究了几十年，近年来也取得了一定的研究成果，但是距离实现产业化还有一定的距离。锂硫电池充放电过程中存在一些严重问题，第一，硫及硫化锂的导电率较低，且硫粒子在充放电过程中体积发生大的变化，这样的变化会破坏电极结构;第二，所生成的中间产物聚硫化物在有机电解液中高度溶解，使得活性物质损失和能量消耗; 第三，溶解的聚硫化物会扩散至阴极与锂阴极发生反应，形成的放电产物Li₂S或者Li₂S₂会在锂阴极表面形成沉淀;第四，溶解的聚硫化物易发生飞梭效应。飞梭效应和锂阴极表面的沉淀会导致硫的利用率低、硫正极的库伦效率低及容量衰减较快。为了解决这些问题，国内外的研究学者采取了很多办法，其中在锂硫电池中添加功能性隔层是一种行之有效且简便易行的方法，功能性隔层放置在正极和隔膜中间，能起到物理性或者是化学性的固定住多硫化物的穿梭的效果，这样就提高了正极活性物质的利用率，从而使锂硫电池的整体性能都得到提升，然而传统涂覆法在实际应用过程中，存在制备工艺复杂，操作困难，有效组分脱落等问题。

MXene是一种二维层状过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，具有二维层状类石墨烯结构。由于MXene独特的化学成分、高电导率和高电化学活性等特点，MXene在电容器、锂离子电池等新兴能源领域具广泛的应用潜力。

发明内容

本发明的目的为针对当前技术存在的不足，提供一种用于锂硫电池的功能性隔层的制备方法。该方法先制备氮掺杂MXene，再利用水热反应制备氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜。本发明克服了现有技术制备的锂硫电池中多硫化物“穿梭效应”明显，电池的电化学性能不稳定的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：

一种氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜，首先采用MAX相陶瓷粉体制备氮掺杂MXene，再通过水热反应制备得到氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜。

一种氮掺杂MXene复合硫化铜自支撑薄膜的制备方法，主要包括以下步骤：

步骤（1）制备氮掺杂MXene：

将研磨过的MAX相陶瓷粉体浸入HF溶液，升温至50～90℃，恒温磁力搅拌12～24小时，之后离心分离取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中60～80℃干燥12～24小时即得MXene。将所得MXene置于管式炉中，在氩气气氛下升温至300～500℃，通入氨气，保温20～40分钟，之后关闭氨气，在氩气气氛下随炉冷却，得到氮掺杂MXene。