[发明专利]一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法在审
| 申请号： | 201811272443.0 | 申请日： | 2018-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN109459459A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 陈芳;裘雅渔;丁晓坤;何巧红 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | G01N23/2251 | 分类号： | G01N23/2251;G01N23/2206;G01N23/20091 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米粒子 薄层 能谱 单层 扫描电子显微镜 分布空间 分辨 电子束 高度可调节 空间分辨率 特征X射线 超声分散 基底材料 架空固定 扫描电镜 透射电子 导电胶 支持膜 入射 湿法 支架 制备 架空 测试 穿过 覆盖 | ||
1.一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在覆盖有支持膜的载网上通过湿法超声分散制备纳米粒子单层样品；
(2)利用高度可调节支架将载有纳米粒子单层样品的载网架空固定在样品台上；
(3)在扫描电镜下选取薄层样品的单层区域，进行能谱测试。
2.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述载网的材质为铜、镍、金、铂、铝、钼或钯。
3.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述支持膜为有机膜、碳膜或氮化硅膜。
4.根据权利要求3所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述支持膜的厚度为0.5～100nm。
5.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，步骤(1)中，在载网上制备纳米粒子单层样品的方法包括以下步骤：
(1-1)将纳米粒子与分散剂混合；
(1-2)将纳米粒子分散液超声1～20min；
(1-3)超声过程中移取纳米粒子分散液滴加在载网上，干燥后得到纳米粒子的单层样品。
6.根据权利要求5所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述的纳米粒子分散液中，纳米粒子的质量浓度为1wt％～3wt％。
7.根据权利要求5所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，步骤(1-2)中，超声频率为40KHz；超声时间为5～15min。
8.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述的高度可调节支架为导电胶、铝条和/或铜条。
9.根据权利要求8所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述载网的架空高度为0.5～6mm。
10.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，步骤(3)中，在进行能谱测试时，加速电压为5～20kV；发射电流为10～15μA；工作距离为15～20mm。
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