[发明专利]以水为载流的原子荧光分析方法及分析装置

说明书

本发明以水为载流的原子荧光分析方法及装置，属于分析化学领域的原子荧光分析，该方法包括取样输液、试液和还原剂在反应器中反应、待测元素原子化和荧光检测等步骤，且在常规的取样输液过程中，用水替代HCl和还原剂做载流，使试液和试剂被水载带推送至反应器中完成反应。本发明以水为载流，有效的克服了记忆效应，提高了测定灵敏度和准确度，同时节省了大量高纯HCl和还原剂NaBH₄，分析成本大幅度降低，操作环境也得到显著改善，是原子荧光分析技术的创新。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及原子荧光分析。它突破了原子荧光分析方法中传统的输液模式及相应技术，具体涉及对现有原子荧光仪及原子荧光分析方法的改进。

背景技术

原子荧光分析已广泛用于痕量As、Sb、Bi、Hg,Se等元素的测定。基本原理是，在酸性介质(通常为盐酸)中待测元素的离子与强还原剂(通常为硼氢化钾或硼氢化钠)作用，被还原成气态氢化物或原子，同时产生大量氢气。氢化物分子在高温氢火焰中解离成基态原子，并被激发光源特定频率的辐射所激发至高能状态，由于高能级极不稳定，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。荧光强度与待测元素的浓度相关，通过检测器(通常为光电倍增管)测定其荧光信号得到被测元素的浓度。

根据以上原理设计的原子荧光分析装置(也称原子荧光仪、原子荧光光度计)主要包括输液系统、蒸气产生系统(或称反应器)、原子化器、激发光源及检测系统几部分。试液和还原剂通过输液系统传送、并被载液(也称载流)载带送入反应器中发生化学反应，生成气态原子或氢化物分子(统称为“蒸气”)及氢气，在载气(通常为氩气)的载带下进入原子化器。

试液和试剂的载带一直采用HCl和NaBH₄(或KBH₄)，该技术存在以下缺陷：输液系统存在严重记忆效应，特别是测定高浓度汞样品后，需要使用空白液清洗很多次才能测定下一个样品，耗时长，甚至要将输液系统全部更换。持续使用大量酸载流液，不仅带来操作环境的污染，也对仪器产生腐蚀，同时，载流过程消耗大量高纯 HCl和较为贵重的还原试剂也使得检测成本增加。

发明内容

本发明目的在于提供一种以水为载流的原子荧光分析方法及分析装置，以有效解决原子荧光分析中的上述问题。

本发明以水为载流的原子荧光分析方法，包括取样输液、试液和还原剂在反应器中反应、待测元素原子化和荧光检测等步骤，特点是：在常规的取样输液过程中，用水替代HCl和还原剂做载流，使试液和试剂被水载带推送至反应器中完成反应。

具体的，所述取样输液过程为先取样——即同时分别引入一定酸度的试液和一定浓度的试剂，再输液——即以纯净水为载流分别载带推送试液和试剂进入反应器。

所述取样时间为4-5秒，所述输液时间为8-10秒。

以上所述以水为载流的原子荧光分析方法，所述试液酸度与待测元素相关，盐酸浓度范围为4％—10％，常测定元素溶液的浓度和酸度如表1所示。

表1常测定元素溶液的浓度和酸度